Смекни!
smekni.com

Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии Донецк, 2007 (стр. 9 из 27)

d-элементов: Zn2+, Cr3+. Соединения этих элементов применяются в медицине, т.к. входят в состав многих лекарственных средств, например, цинка оксид (вяжущее и дезинфицирующее средство), цинка сульфат (антисептическое средство), алюминия гидроксид (адсорбирующее и обволакивающее средство, составная часть препарата «Альмагель»), арсенистый ангидрид. Реакции идентификации катионов IV-ой аналитической группы используют при установлении подлинности лекарственных препаратов, а также при исследовании их на содержание примесей.

Буферные растворы широко применяются в качественном и количественном анализе для создания и поддержания нужного рН среды, что часто применяется в анализе лекарственных форм и сырья.

Общая цель. Уметь трактовать химико-аналитические свойства катионов IV-ой аналитической группы, их реакции идентификации, а также равновесия в буферных растворах для качественного химического контроля лекарственных средств.

Конкретные цели. Уметь:

1. Интерпретировать химико-аналитические свойства катионов IV-ой аналитической группы и действие группового реагента.

2. Проводить качественные реакции идентификации на катионы алюминия, цинка, хрома, олова (II), олова (IV), мышьяка (III), мышьяка (V) в растворах.

3. Трактовать ход качественного анализа катионов IV-ой аналитической группы при совместном присутствии

4. Решать задачи на равновесия в буферных растворах.

5. Интерпретировать свойства катионов IV-ой аналитической группы в случаях их присутствия в лекарственных средствах.

Содержание обучения.

Перечень теоретических вопросов:

1. Химико-аналитические свойства катионов IV-ой аналитической группы, их положение в Периодической системе.

2. Действие группового реагента (6М раствора натрия гидроксида в присутствии 3%-ного раствора пероксида водорода).

3. Реакции идентификации катионов IV-ой аналитической группы в растворах.

3.1. Реакции идентификации соединений мышьяка.

3.1.1. Реакция восстановления мышьяка (III) и мышьяка (V) металлическим цинком.

3.1.2. Реакция восстановления мышьяка (III) и мышьяка (V) раствором олова (II) хлорида.

3.2. Реакции идентификации катионов олова (II)

3.2.1. Действие растворов солей ртути (II)

3.2.2. Другие реакции восстановления оловом (II)

3.3. Реакции идентификации катионов хрома.

3.3.1. Окисление ионов хрома пероксидом водорода.

3.3.2. Образование надхромовой кислоты.

3.3.3. Образование окрашенных перлов буры.

3.4. Реакции идентификации катионов цинка.

3.4.1. Действие раствора калия гексацианоферрата (II).

3.4.2. Действие дитизона.

3.5. Реакции идентификации катионов алюминия.

3.5.1. Действие ализарина.

3.5.2. Действие раствора натрия ацетата.

3.5.3. Действие кобальта нитрата.

4. Систематический ход анализа катионов IV-ой аналитической группы при совместном присутствии.

5. Буферные растворы, буферная емкость, рН буферных растворов.

6. Свойства и использование катионов IV-ой аналитической группы в лекарственных средствах.

Найти материал для освоения этих вопросов можно в одном из следующих источников.

Основные источники информации.

1) Аналитическая химия: Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов и факультетов III – IV уровней аккредитации. Под общей ред. В.В. Болотова. - Харьков, изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001 –C. 67 – 82, 188 – 195.

2) Аналiтична хiмiя: Навчальний посiбник для студентiв фармацевтичних вузiв та факультетiв III – IV рiвня акредитацii. Пiд загальною ред. В.В. Болотова.- Харків, вид-во НФАУ Оригiнал, 2004 – C. 68 – 83, 184 – 191.

3) Лекции по аналитической химии.

4) Граф логической структуры (Приложение 1).

Дополнительные источники информации.

1) Лурье Ю.Ю.: Справочник по аналитической химии: Справочник. Москва – Химия, 1989 – С. 267 – 276.

После изучения темы для самопроверки усвоения материала ответьте на следующие вопросы, заполнив таблицу с эталонами ответов.

ЦЕЛЕВЫЕ ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАНИЯ.

ТЕСТЫ

1) В химико-аналитической лаборатории определяли катионы IV аналитической группы. Какой реактив является групповым реагентом для этих катионов? A. Групповой реагент отсутствует. B. 1М раствор H2SO4 + 3% раствор H2O2. C. 6М раствор NaOH + C2H5OH. D. 0,2М раствор H2SO4 + C2H5OH. E. 6М раствор NaOH + 3% раствор H2O2. 2) В лаборатории исследовали растворы со смесями катионов. Какой раствор содержит катионы только IV аналитической группы? A. Al3+, Zn2+, Cr3+, As5+ B. Ba2+, Zn2+, Cr3+, As5+. C. Bi3+, Hg2+, Cr3+, As3+. D. Al3+, Zn2+, Fe3+, Sb5+. E. Fe3+, Cu2+, Cr3+, As5+.
3) В химико-аналитической лаборатории идентифицировали катион алюминия с помощью реакции с ализарином. Результатом данной реакции является образование внутрикомплексной соли или «алюминиевого лака». Какого цвета данное соединение? A. Бледно-розового. B. Ярко-красного. C. Ярко-зеленого. D. Бледно-красного. E. Ярко-желтого. 6) В химико-аналитической лаборатории исследовали раствор, содержащий соль цинка. При взаимодействии исследуемого раствора с K4[Fe(CN)6] образовался белый осадок двойной соли. В какой среде должна протекать данная реакция? A. Сильнокислая. B. Сильнощелочная. C. Нейтральная. D. Слабокислая. E. Слабощелочная.
4) В кислой среде ионы As(III) и As(V) восстанавливаются металлическим цинком до AsH3↑, который идентифицируют по почернению фильтровальной бумаги. Каким реактивом смачивают фильтровальную бумагу для идентификации газообразного мышьяковистого водорода? A. AgNO3. B. NH3. C. Pb(CH3COO)2. D. AgNO2. E. Hg2Cl2. 7)Для идентификации солей алюминия используют их свойство при прокаливании с Co(NO3)2 образовывать кобальта алюминат. Какого цвета данное соединение? A. Синего. B. Красного. C. Зеленого. D. Желтого. E. Фиолетового.
5) В химико-аналитической лаборатории исследовали раствор, содержащий смесь катионов IV аналитической группы. С помощью какого реактива можно идентифицировать катион Zn2+ в присутствии других катионов IV аналитической группы ? A. Ализарина. B. Натрия ацетата. C. Дитизона. D. Олова (II) хлорида. E. Кобальта нитрата. 8) В химико-аналитической лаборатории идентифицировали катионы олова. В результате определенной реакции выпал белый осадок, который быстро почернел. Какой реактив использовался? A. NaOH + H2O2. B. Co(NO3)2. C. AgNO3. D. Hg2Cl2. E. K4[Fe(CN)6].
9) В химико-аналитической лаборатории для создания необходимого рН среды использовали ацетатный буферный раствор. Какое уравнение нужно применить для расчета рН буферного раствора? A. рН= pKa – lg (Скислоты / Ссоли ) B. рН= pKa + lg (Скислоты / Ссоли ) C. рН= pKa * lg (Скислоты / Ссоли ) D. рН= pKa – lg Скислоты E. рН= pKa – lg Ссоли 10)Одним из часто применяемых буферов является формиатная буферная смесь. Из каких компонентов она состоит? A. CH3COOH + CH3COONa B. HCOOН + HCOONa C. C6H5COOH + C6H5COONa D. NН4ОН + N4HСl E. NaOH + NaCl

Эталоны ответов к тестам.

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

1

6

2

A

7

A

3

8

4

9

5

C

10

В

РАСЧЕТНЫЕ ЗАДАЧИ ПО ТЕМЕ:

«Равновесия в буферных растворах»

Пример решения задачи:

Условие задачи

Решение задачи

Вычислить рН ацетатной буферной смеси, содержащей в 1 дм3 раствора 0,2 моля каждого из компонентов. Как изменится рН при добавлении к 1 дм3 смеси: 0,01 моля HCl; 0,01 моля NaOH. В состав ацетатной буферной смеси входит уксусная кислота и натрия ацетат. Уксусная кислота – слабый электролит и диссоциирует по уравнению: CH3COOH ↔ H+ + CH3COO - (1) Ka = [H+] * [CH3COO-] / [CH3COOH] pKa = 4,76 (2) Ацетат натрия – сильный электролит, диссоциирует полностью: CH3COONa → CH3COO- + Na+ (3) В присутствии одноименных ионов равновесие (1) очень смещено влево, т.е. равновесную концентрацию молекул кислоты можно принять равной ее начальной концентрации: [CH3COOH] = Скислоты Т.к. уксусная кислота – слабый электролит, то почти все ионы CH3COO - образуются вследствие диссоциации соли: [CH3COO-] = Ссоли Из уравнения (2) вычислим [H+]: [H+] = Ка* [CH3COOH] / [CH3COO-] (4) Прологарифмируем уравнение (4) и заменим знаки на противоположные: рН = - lg[H+] = pKa – lg (Скислоты / Ссоли ) (5) Скислоты = Ссоли = 0,2 моль/дм3; рН = 4,76 – lg 0,2 / 0,2 = 4,76 Если к 1 дм3 смеси прибавить 0,01 моля HCl, то вследствие реакции между HCl и CH3COONa концентрация уксусной кислоты возрастает до 0,21 моль/дм3, а концентрация CH3COO- -ионов снизится до 0,19 моль/дм3. Тогда: рН = 4,76 – lg 0,21/0,19 = 4,72. Если к 1 дм3 смеси прибавить 0,01 моля NaOH, то вследствие реакции между NaOH и CH3COOH концентрация уксусной кислоты снизится до 0,19 моль/дм3, а концентрация CH3COO- -ионов возрастет до 0,21 моль/дм3. Тогда: рН = 4,76 – lg 0,19/0,21 = 4,80. ОТВЕТ: рН = 4,76; рН = 4,72; рН = 4,80. В случае буферных растворов, в состав которых входит слабое основание и его соль, расчет рН проводят с помощью уравнения: рН = 14 – рКоснования + lg (Соснования / Ссоли. )

Пожалуйста, решите самостоятельно: