Методические указания к лабораторным работам Ростов-на-Дону (стр. 10 из 11)
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH
Приготовление водной вытяжки из почвы. Пробу почвы массой 30 г помещают в коническую колбу с пробкой вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение трех минут и оставляют на 5 минут для отстаивания. Часть почвенной суспензии объемом 15-20 см3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и используют для измерения рН. Измерение рН водной вытяжки почвы проводят с помощью рН-метра.
Для измерения рН почвенной суспензии стеклянный и хлорсеребряный электроды рН-метра погружают в стакан с испытуемым раствором. Перед каждым погружением в испытуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и затем чрезвычайно осторожно удаляют воду с их поверхности фильтровальной бумагой. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1.5 минут после погружения электродов в измеряемую среду после прекращения дрейфа измерительного прибора. Полученные экспериментальные данные сводят в таблицу:
| Ai | ni | `A | S | P при a=0.95 | D |
где Аi - показания рН-метра; ni - число определений; А - среднее значение; ta - критерий Стьюдента; a - доверительная вероятность; S - стандартное отклонение; P-правильность анализа; D - доверительный интервал.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЛЕЙ В ПОЧВЕ
Фильтрование суспензий. Оставшуюся после определения рН часть почвенной суспензию взбалтывают и, не давая ей отстояться, фильтруют через двойной складчатый фильтр. В качестве приемника используют сухой химический стакан емкостью 150 см3 . Если первые порции фильтрата окажутся мутными, то его следует перефильтровать через этот же фильтр сразу, не дожидаясь конца фильтрования.
После того, как весь раствор будет отфильтрован, из приемника отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с точностью 0.01 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 30 минут при температуре 105° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью до 0.01 г.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ:
Содержание солей в почве (Х ) в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса чашки с остатком, г; m - масса пустой чашки, г; 500 - коэффициент пересчета; 25 - объем вытяжки, см3
2.3.2.Лабораторная работа №7
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы «ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ» по ГОСТ 15027.14-77 необходимо знать теорию растворов, основные принципы фотометрического метода анализа.
КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Фотометрический анализ - это группа методов, используемых в химическом анализе, основанных на измерении поглощения электромагнитного излучения в видимой и ближней УФ-области спектра растворами анализируемых веществ. При этом определяемый компонент сначала переводят в окрашенное соединение. При прохождении света через слой окрашенного вещества и, в частности, через окрашенный раствор происходит поглощение некоторой части его энергии. Остальная часть света проходит через раствор. Интенсивность монохроматического излучения, проходящего через исследуемый раствор, зависит от концентрации и толщины слоя раствора. Эта зависимость выражается законом Ламберта-Бугера-Бера A = e . C. l, где A - оптическая плотность раствора; e - коэффициент молярного поглощения л/моль см; С - концентрация раствора, моль/л, l - толщина слоя раствора, см.
Оптическая плотность раствора - безразмерная величина, определяемая из соотношения A = lg I0 / I, где I0 - интенсивность падающего на раствор потока излучения, I - интенсивность прошедшего через раствор потока излучения.
Коэффициент молярного поглощения равен оптической плотности 1 М раствора толщиной 1 см. Величина e зависит от длины волны падающего излучения, температуры раствора, природы исследуемого вещества и не зависит от толщины поглощающего слоя и концентрации. Для определения концентрации окрашенного раствора измеряют его оптическую плотность с помощью фотометра.
Колориметрический метод определения титана основан на сравнении окраски раствора, полученной от действия пероксида водорода в разбавленном сернокислом растворе исследуемого вещества, с окраской, получаемой в стандартном растворе сульфата титана. Пероксид водорода в присутствии серной кислоты вызывает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием комплексной пероксидисульфотитановой кислоты:
H2[TiO(SO4)2] + H2O2 -----> H2[TiO(H2O2)(SO4)2]
Целью работы является определение содержания титана в медьсодержащем сплаве фотометрическим методом.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ:
Приготовление стандартного раствора. Навеску 0.201 г металлического титана растворяют при нагревании (под тягой!) в 100 мл серной кислоты (1:4), добавляют при кипячении по каплям азотную кислоту (1:1) до обесцвечивания раствора и продолжают кипятить еще в течение 2-3 минут. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 мл стандартного раствора титана, добавляют в каждую по 25 мл серной кислоты , 5 мл фосфорной кислоты и 1 мл пероксида водорода, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотометре (рис.1). Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
ПОРЯДОК РАБОТЫ НА ФОТОМЕТРЕ «ЭКСПЕРТ-003»
Рис.1. Клавиатура фотометра «Эксперт-003».
1. Включение фотометра
1.1 Включите фотометр нажатием (и удержанием в течение 1 секунды) кнопки «ВКЛ» до появления на индикаторе сообщения, сопровождаемого коротким звуковым сигналом. Фотометр готов к работе.
2.Градуировка (калибровка) фотометра
2.1 Нажмите кнопку «КЛБ». Прибор переходит в режим калибровки и на дисплей выводится сообщение: в верхней строке указана рабочая длина волны, во второй строке – номер градуировочного графика, в двух нижних строках – координаты градуировочной точки (значения концентрации и оптической плотности). В правом нижнем углу указан номер текущей градуировочной точки и общее число точек градуировки.
2.2 Присвойте номер градуировочного графика, выбрав один из 20 возможных кнопками «
» и « 
».2.3 Нажмите кнопку «N», кнопками «
» и « 
» установите количество точек градуировки, соответствующее числу градуировочных растворов, нажмите кнопку «ВВОД». Установленное число точек градуировки отразится в правом нижнем углу экрана после дробной черты.2.4 Установите требуемые единицы измерения путем многократного нажатия кнопки «СОЛЬ» (мг/л). Далее кнопками «
» и « » выберите первую точку градуировки n1.2.5 Для ввода значения концентрации первого градуировочного раствора нажмите кнопку «ЧИСЛ», на дисплее появится сообщение: «ВВЕДИТЕ ЧИСЛО». Наберите на клавиатуре число, соответствующее концентрации раствора в выбранных единицах измерения, и нажмите кнопку «ВВОД». Для подтверждения запроса нажмите «ВВОД» еще раз. Введенное значение отобразится в третьей строке.
2.6 Нажмите кнопку «ИЗМ». Поместите кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) в ячейку фотометра и нажмите «Ф1». Убедитесь, что показание оптической плотности составляет «0,000 Б». извлеките кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) и вставьте кювету с первым градуировочным раствором с концентрацией, соответствующей введенному значению для точки n1.
2.7 После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более 0,005 Б/мин), нажмите кнопку «ВВОД» 2 раза. При этом в обозначении номера градуировочного графика вместо индекса «ХХХ» впишется значение длины волны.
2.8 Извлеките кювету, промойте ее дистиллированной водой и сполосните раствором, который собираетесь поместить в кювету.
2.9 Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой «
» установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке. Ввод значения концентрации и градуировка по второму и остальным градуировочным растворам производится так же, как и для первого раствора (см. пункты 2.5 - 2.8).2.10 После окончания градуировки нажмите кнопку «ОТМ».
3. Выполнение измерений
3.1 Нажмите кнопку «ИЗМ». Прибор автоматически активирует градуировочный график, построенный на заданной длине волны. Номер графика отразится во второй строке. Если графиков на данной длине волны несколько, то будет активирован последний использованный (для перехода к другим градуировочным графикам, в случае работы по предварительно построенной градуировке на данной длине волны, используйте кнопки « 
» и « 
»).