Методические указания к лабораторным работам Ростов-на-Дону (стр. 11 из 11)
3.2 Поместите кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) в ячейку фотометра и нажмите «Ф1». Убедитесь, что показание оптической плотности составляет «0,000 Б», извлеките кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) и вставьте кювету с анализируемым раствором.
3.3 После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более 0,005 Б/мин), произведите считывание результатов измерения.
3.4 Проведите три параллельных измерения оптической плотности анализируемого раствора, аналогично первому измерению (см. пункты 3.2-3.3).
3.4 Для выхода из режима измерения нажмите кнопку «ОТМ»
4. Выключение фотометра
4.1 После завершения работы отключите фотометр нажатием кнопки «ОТКЛ».
Полученные экспериментальные величины оптической плотности в зависимости от содержания титана в стандартных растворах вносят в таблицу 1.
Таблица 1
Экспериментальные данные (n = 7)
| Х | Количество титана, мг | 4.0× 10-4 | 8.0× 10-4 | 1.2× 10-3 | 1.6× 10-3 | 2.0× 10-3 | 2.4× 10-3 | 0 |
| У | Оптическая плотность раствора, А |
Для определения правильного хода градуировочного графика из-за значительного разброса результатов измерения их обрабатывают методом наименьших квадратов. При этом рассчитывают a и b, где
и получают зависимость оптической плотности раствора от концентрации титана в медьсодержащем сплаве в виде Y = aХ + b, по которой строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание титана в мг, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности растворов (рис.2).
Определение титана в медьсодержащем сплаве. Навеску медьсодержащего сплава массой 0.5 г помещают в стакан, приливают 10 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании (под тягой!). К раствору прибавляют 10 мл серной кислоты, выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты, 1 мл пероксида водорода, доливают до метки водой, перемешивают и проводят три параллельных измерения оптической плотности исследуемого раствора на ФОТОМЕТРЕ «ЭКСПЕРТ-003» Раствором сравнения служит раствор, полученный при растворении анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления пероксида водорода. Содержание титана в исследуемом растворе определяют по градуировочному графику.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ:
Массовую долю титана (Х) в медьсодержащем сплаве рассчитывают в соответствии с (3):
где m - масса титана, определенная по градуировочному графику, г., m1 - масса навески медьсодержащего сплава, г., взятого для анализа.
Полученные результаты обрабатывают методом математической статистики и сводят в таблицу 2.
Таблица 2
| Ai | ni | `A | S | P при a=0.95 | D |
где Ai - массовая доля титана в сплаве, ni - число определений, A - среднее значение; ta - критерий Стьюдента; a - доверительная вероятность; S- стандартное отклонение; P - правильность анализа; D - доверительный интервал.