Методические указания к лабораторным работам Ростов-на-Дону (стр. 9 из 11)

Целью работы является ознакомление с основными методами титриметрического анализа, определение временной и общей жесткости воды.

Выполнение работы:

Определение временной (карбонатной) жесткости. Отмеряют в 4 конические колбы по 100 мл водопроводной воды и прибавляют в 3 по 5-6 капель метилоранжа. (Одна из колб служит контрольной). В каждую из колб поочередно приливают из бюретки по каплям раствор соляной кислоты до тех пор, пока от последней капли кислоты окраска из желтой перейдет в оранжевую (сравните с цветом в контрольной колбе). Находят среднее значение. Расчет временной жесткости производят по формуле:

где Ж_в – временная жесткость воды в мэкв/л; V_к – объем раствора кислоты, израсходованного на титрование, мл; C_н - концентрация раствора кислоты; V_в – объем воды в мл.

Определение общей жесткости. В коническую колбу на 200 мл вводят пипеткой 50 мл исследуемой водопроводной воды, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и 4-7 капель индикатора хромогена черного. Жидкость в конической колбе тщательно перемешивают и оттитровывают раствором ЭДТА известной концентрации до перехода окраски индикатора из винно-красной в синюю. Дальнейшее добавление трилона Б не изменяет окраски раствора, поэтому необходимо прекратить титрование в первый же момент после изменения окраски и точно измерить объем пошедшего на титрование раствора трилона Б. Титрование повторяют 3 раза. Расчет содержания ионов кальция и магния проводят по формуле

где Ж₀- общая жесткость воды; С_ЭДТА – концентрация раствора ЭДТА, мг-экв/л; V_ЭДТА – объем раствора ЭДТА, пошедшего на титрование; V_в – объем водопроводной воды, взятой для исследования.

Постоянная жесткость Ж_п рассчитывается:

2.2.3.Лабораторная работа № 5

Определение концентрации растворенного в воде кислорода

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы «Определение концентрации растворенного в воде кислорода» необходимо знать основы окислительно-восстановительных процессов, основные понятия и приемы титриметрического метода анализа.

КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Природная вода находится в непрерывном взаимодействии с окружающей средой. Она растворяет органические и неорганические примеси, содержащиеся в почве, атмосфере, растительности и т.п. Среди растворенных примесей в воде есть кислород О₂, являющийся необходимым для жизни всех представителей водной фауны и флоры. Однако кислород — сильный окислитель, в его присутствии значительно возрастает скорость коррозии металлического оборудования, находящегося в контакте с природной водой. Поэтому его содержание в воде строго регламентируется и тщательно контролируется.

Контроль над содержанием растворенного кислорода осуществляется титриметрическим иодометрическим методом, основанным на способности соединений марганца количественно связывать кислород в щелочной среде:

MnCl₂+2NaOH—>Mn(OH)₂ + 2NaCI

Мn(ОН)₂ + 1/2О₂ + H₂О—> МnО₂•2Н₂О

Дигидрат диоксида марганца МnО₂•2Н₂О (малорастворимое соединение коричневого цвета) является сильным окислителем. Он образуется в количестве, строго эквивалентном содержанию растворенного кислорода. Определив количество образовавшегося дигидрата, рассчитывают содержание в воде О₂. Определение МnО₂•2Н₂О основано на взаимодействии последнего с иодидом калия в кислой среде, протекающем с выделением свободного иода:

МnО₂•2Н₂О + 2KI + 2H₂SO₄- MnSO₄+K₂SО₄ + I₂ + 4H₂О

Количество образующегося иода эквивалентно количеству реагирующего дигидрата диоксида марганца.

Иодометрическое определение содержания О₂ в воде заканчивают титрованием свободного иода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски:

2Na₂S₂О₃ + I₂ --> Na₂S₄O₆ + 2NaI

Целью работы является определение концентрации растворенного в воде кислорода титриметрическим методом

Выполнение работы:

В коническую колбу вместимостью 250 мл мерным цилиндром наливают 100 мл водопроводной воды. Пипеткой отмерюют 1 мл раствора хлорида марганца и добавляют его в колбу с анализируемой пробой. Чистой пипеткой отмеряют 1 мл щелочного раствора иодида калия (KI+KOH) и вносят его в анализируемую пробу. Колбу закрывают пробкой и тщательно, но осторожно перемешивают раствор. Оставляют колбу на столе на 3-4 минуты. Составляют уравнения протекающих реакций.

Из бюретки добавляют в колбу с анализируемой пробой 3 мл раствора серной кислоты, закрывают пробкой и, осторожно перемешивая содержимое, добиваются полного растворения осадка. Оставляют колбу на столе на 2-3 минуты. Составляют уравнения протекающих реакций.

Приготовленную колбу оттитровывают раствором тиосульфата натрия, добавляют его к анализируемой пробе по каплям до тех пор, пока цвет раствора не станет бледно-желтым. Затем вводят в колбу несколько капель растворенного крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.

Повторяют опыт 3 раза. Результаты титрований не должны отличаться друг от друга более чем на 0.2 мл. Находят средний объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, V₂. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов кислорода в анализируемой пробе С_экв(1), моль/л.

Концентрацию растворенного кислорода рассчитывают исходя из соотношения, устанавливающего эквивалентность реагентов в химических реакциях, протекающих в водных растворах: V₁С_экв(1)=V₂C_экв(2), где V₁—объем анализируемой пробы воды, мл; V₂—объем раствора Na₂S₂О_3, израсходованный на титрование пробы, мл; С_экв(1) — молярная концентрация эквивалентов кислорода, растворенного в воде - С(1/4О₂), моль/л; С_экв(2) —молярная концентрация эквивалентов раствора Na₂S₂О₃ — С (Na₂S₂О₃), моль/л.

Результаты измерений сведят в таблицу:

V2 Na2S2O3 , мл	Сэкв(2) Na2S2O3, моль/л	V1, мл	С экв(1), моль/л

Зная молярную концентрацию молярной массы эквивалента кислорода, растворенного в воде, определяют его массу в мкг/л и делают вывод об экологической пригодности воды.

2.3.Физико-химические методы анализа

2.3.1.Лабораторная работа №6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКОЛОГИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ ПОЧВЫ потенциометрическим методом

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы “Определение экологического состояния почвы” по ГОСТ 26423-85 необходимо знать теорию растворов электролитов, основы электрохимии.

КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Анализ водной вытяжки из почвы дает сведения о составе и количестве в ней легко растворимых веществ и позволяет установить степень и характер засоления почвы.

При действии воды на почву происходит растворение минеральных соединений и частично гумусовых веществ, а в некоторых случаях идет также процесс разложения сложных силикатов. В дальнейшем почва взаимодействует уже не с водой, а с образовавшимся сложным раствором, где могут протекать реакции взаимного обмена между катионами вытяжки и катионами поглощающего комплекса почвы.

Важной характеристикой свойств почвы является величина рН водной суспензии. По рН солевой вытяжки из почвы судят о степени ее кислотности и необходимости известкования. Считают, что при рН 3-4 почва сильнокислая, 4-5- кислая, 5-6- слабокислая, 7 -нейтральная, 7-8 -слабощелочная, 8-9- щелочная, 9-11- сильнощелочная. Почвы с рН солевой вытяжки меньше 4.5 нуждаются в известковании.

Для определения рН водной суспензии почвы используют потенциометрический анализ, основанный на определении концентрации иона по электродвижущей силе (ЭДС) гальванического элемента, с использованием компенсационной схемы, в которой измеряемая ЭДС уравновешивается известной ЭДС источника постоянного тока.

Для измерения рН составляют ячейку из хлорсеребряного электрода, потенциал которого постоянен, заранее известен и не зависит от состава раствора, являющегося электродом сравнения, и индикаторного электрода, потенциал которого, зависящий от концентрации определяемого иона, измеряется относительно электрода сравнения. В качестве индикаторного при определении рН используют стеклянный электрод, представляющий собой тонкостенный шарик из литиевого стекла, при погружении в раствор которого происходит обмен ионами между раствором и поверхностью шарика, т.е. ионы лития проникают из стекла в раствор, а ионы водорода из раствора в стекло. Таким образом, на поверхности стеклянного электрода устанавливается потенциал, величина которого определяется концентрацией водородных ионов.

Целью работы является ознакомление с одним из методов электрохимического анализа, определение кислотности и солесодержания почвы.