Осадок Cu(OH)2 растворяется в избытке аммиака с образованием аммиаката меди [Cu(NH3)]2+ и раствор окрашивается в интенсивный синий цвет.
Результаты предварительных испытаний должны быть непременно подтверждены систематическим анализом.
Анализ целесообразно начинать с обнаружения катионов: наличие некоторых из них свидетельствует об отсутствии ряда анионов и тем самым облегчает работу. Например, если в растворе обнаружеа Ва2+, а вещество растворилось в воде, то это позволяет сделать заключение, что в растворе отсутствует анион SO42-.
3.1 Открытие аналитических групп катионов
Задача открытия аналитических групп в данном сучае облегчается тем, что анализу подвергается нормальная средняя соль,растворимая в воде. Это означает, что в растворе присутствует один ( по качеству) катион и один анион.Поэтому схему последовательности открытия аналитических групп значительно упрощается и для каждой реакцииможно брать новую порцию анализируемого раствора (2-3капли) и прибалять1-2капли требуемого реактива. Открытие начинают от катионов четвертой аналитическо группы, затем третьей,второй и делают заключение о присутствии какионов первой аналитической группы.
3.1.1 Открытие катионов четвертой аналитической группы, начинаем открытие с обнаружением катионов подгруппы серебра
Анализируемый раствор + HCl → наблюдаемый внешний эффект, вывод.
Если белый осадок не образовался, то катион подгруппы серебра отсутствует. В нашем случае отсутствует катион Pb2+.
Для обнаружения катиона подгруппы меди через этот раствор следует пропустить сероводород т.е.
Анализируемый раствор + HCl +H2S → наблюдаемый внешний эффект, вывод.
Если не образовался черный осадок, катионов подгруппы меди нет. В нашем случае нет катиона Cu2+.
3.1.2 Открытие катионов третьей аналитической группы
Анализируемый р-р + NH4OH+NH4Cl+(NH4)2S → наблюдаемый внешний эффект,вывод.
Если не образовалось осадков или белого , или грязно-зеленого, или черного цвета, это означает, что в растворе отсутствуют катионы третьей аналитической группы. В нашем случае это катионы Fe2+ и Fe3+.
3.1.3 Открытие катионов второй аналитической группы
Анализируемый р-р +NН4ОН+NН4 Cl+ (NH4 )2СО3 → наблюдаемый внешний эффект,вывод.
Если не образовался осадок белого цвета, то в растворе отсутствуют катионы второй аналитической группы. В нашем случае Cа2+.
3.1.4 Вывод о наличии в растворе катионов первой алитической группы можно сделать тогда, когда не обнаружены катионы четвертой, третьей и второй аналитических групп.
3.2. Выполнение характерных реакций катионов
Если при систематическом анализе катионов обнаружены катионы нескольких групп, то их разделяют с помощью групповых реактивов. Осадки отделяют центрифугированием и после растворения их открывают катионы соответствующей группы. Если же исследуемое вещество содержит только одну соль, то, определив группу, к которой относится катион анализируемой соли, проводят в определенной последовательности в отдельных порциях раствора характерные реакции на катионы данной группы.
Анионы разделены на три аналитические группы по характеру взаимодействия их с групповыми реактивами хлоридом бария BaCl2 и нитратом серебра AgNO3.С помощью этих реактивов можно только лишь обнаружить аналитическую группу, к которой принадлежит анион, а разделить группы нельзя.
Таблица 8
Классификация анионов
| Аналитическая группа | Анионы группы | Характеристика группы | Групповой реактив |
| Первая | Cl—хлорид-ион Br—бромид-ион J- -иодид-ион S—сульфид-ион | Серебряные соли мало растворимыв воде и в HNO3 | AgNO3 в притсутствии HNO3 |
| Вторая | SO42—сульфат-ион PO43—фосфат-ион SO32-сульфит-ион СО32—карбонат-ион и др. | Бариевые соли мало растворимыв воде,но растворяются в разбавленной HNO3 за исключением BaSO4 | BaCl2 в нейтральной и слабощелочной среде |
| Третья | NO3- -нитрат-ион NO2—нитрит-ион | Вариевые и серебряные соли растворимы в воде | Группового реактива нет |
Анализ анионов начинаем с открытия аналитической группы, к которой они принадлежат. Для этого в две пробирки наливаем раствор и реактивы в следующем порядке:
Анализируемый раствор + HNO3 + AgNO3 → наблюдаемый внешний эффект.
Анализируемый растволр + BaCl2 → наблюдаемый внешний эффект.
Пользуясь материалом таблицы 4 сделать вывод о том, к какой аналитической группе принадлежит анион. Выполнить характерные реакции на анион.
Обнаружив катион и анион , назвать вещество, предложенное для анализа.
Пример 1 Выполнить анализ предложенной нормальной средней соли, назвать ее.
Выполнение.Исходя из того, что средние соли диссоциируют на катион металла или аммония и анион кислотный остаток, делаем выцвод, что в соли присутствует один (по качеству) катион и один анион.
Учитывая, что нами изучены характерные реакции катионов Na+, NH4+(первая аналитическая группа катионов);Са2+(вторая ан. группа); Fe2+и Fe3+(третья ан.группа) и Cu2+, Pb2+(четвертая ан. группа) и анионов Cl-, SO42- и NO3-, предложенные для анализа норомальные средние соли могут состоять только из этих ионов, например, NaCl , (NH4)2SO4 , FeCl3, FeSO4, CuSO4, Ca(NO3)2 и другие.
1.1 Вещество кристаллическое белого цвета. По виду кристаллов можно сделать заключение, что оно малогигроскопично. Запаха нет.
Вывод: эта соль не является солью катионов Cu2+, Fe2+ и Fe3+.
1.2 Пламя окрашиваетя в ярко-желтый цвет.
Вывод: в составе соли может присутствовать катион Na+.
1.3 Вещество достаточно хорошо растворяется в воде. Раствор безцветный. Среда раствора – нейтральная.
Вывод: с учетом окраски пламени и того обстоятельства, что соль не подвергается гидролизу, можно сделать предположение, что преложена для анализа соль Na+., т.к. соли свинца и аммония подвегаются гидролизу и с анионами Cl-, SO42-и NO3-образуют соли, среда растворов которых кислая. Са2+ окрашивает пламя в кирпич-
но-красный цвет.
1.4 При добавлении к нескольким каплям анализируемого раствора гидроокиси натрия осадок не образуется, аммиак не выделяется.
Вывсд: в составе соли нет катионов свинца, аммония чьи соли белого цвета. Можно предположить и осутствие кальция, ориентируясь на окраску пламени.
Окончательный вывод нам позволит сделать систематический анализ.
1.5 Открытие аналитической группы катиона
1.5.1 Анализируемый раствор + HCl → осадка нет. Вывод: нет катиона Pd2+.
1.5.2 Анализируемый р-р+HCl + H2S → осадка нет. Вывод: нет катиона Cu2+.
1.5.3 Анализируемый р-р+NH4ОН+(NH4)2S → осадка нет. Вывод: нет Fe2+и Fe3+.
1.5.4 Анализируемый раствор+NH4OH+(NH4)2CO3 → осадка нет. Вывод: нет Са2+.
Вывод: в составе соли находится катион первой аналитической группы Na+.
1.6 Характерная реакция на катион натрия.
Дигидроантимонат калия на холоду, в нейтральном или слабощелочном растворе, при отсутствии катионов NH4+ и Mg2+образует с Na+ белый кристаллический осадок NaH2SbO4 , растворимый в горячей воде и частично в щелочах:
NaCl + KH2SbO4 → NaH2SbO4¯ + KCl,
Na+ + Cl- + K+ + H2SbO4- → NaH2SbO4¯ + K+ + Cl-,
Na+ + H2SbO4- → NaH2SbO4¯.
1.7 Анализ анионов начинаем с определения аналитической группы анионов, которой они проинадлежат:
Анализируемый раствор + HNO3 + AgNO3 → белый творожистый осадок.
Анализируемый раствор + BаCl2 → осадка нет.
Пользуясь таблицей 4, делаем вывод, что анион принадлежит первой аналитической группе. Это хлорид-ион.
1.8 Выполняем характерную реакцию с AgNO3 , исследуем растворимость осадка AgCl:
NaCl + AgNO3 → AgCl¯ + NaNO3,
Na+ + Cl- + Ag+ + NO3- → AgCl¯ + Na+ + NO3-,
Ag+ + Cl- → AgCl¯.
Хлорид серебра растворяется аммиаке. При этом образуется комплексная соль
[Ag(NH3)2]Cl, растворимая в воде:
AgCl¯ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O.
При добавлении к раствору аммиаката серебра азотной кислоты комплекс разрушается и вновь образуется осадок AgCl, раствор мутнеет:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 → AgCl¯ + 2NH4NO3.