Смекни!
smekni.com

«Атомно-абсорбционная спектроскопия» (стр. 2 из 2)

Спектральный прибор. Анализатор широкого назначения имеет монохроматор высокого качества (в котором практически нет рассеянного света) с областью спектра 190—700 нм и с дис­персией от 0,6 до нескольких единиц п нм/мм. Для определения сразу двух элементов устанавливают два спектральных прибора. Обычно монохроматор построен по схеме Черни — Тернера. В приборах некоторых фирм второй монохроматор заменен на­бором взаимозаменяемых интерференционных светофильтров. Источник света. Большей частью пользуются лампами с по­лыми катодами простыми или же многокомпонентными из двой­ного или тройного сплава для определения нескольких элементов (например, из латуни для определения меди и цинка, из ковара для определения железа, никеля и кобальта). При работе с одноканальным прибором производится последовательное опре­деление элементов. Если имеются многокомпонентные лампы, то t для определения достаточно лишь выводить поочередно на вы­ходную щель линии всех элементов; если же катоды однокомпонентны, то для последовательного определения нескольких элементов следует заменять лампы. Лампы питаются от источ­ника постоянного или переменного тока в зависимости от спо­соба модуляции.

Атомизаторы. Пламенные атомизаторы имеют сменные го­релки для работы с разными горючими смесями в зависимости от определяемого элемента. Конструкция атомизаторов позволяет перемещать пламя относительно просвечивающего пучка света для выбора в каждом конкретном случае зоны, где происходит наибольшее поглощение аналитической линии и снижаются ошибки анализа от взаимных влияний и от нестабильности пламени. Редкоземельные элементы, алюминий, вольфрам, молибден, кремний и другие элементы, образующие прочные окислы, атомизируют в пламени ацетилен — закись азота; для определения элементов Си, Zn, Pb, Fe, Mn, Mg и других подобных применяется ацетилен — воздушное пламя или же пропан — воздушное пламя. При этом расход газовой смеси и относительную концен­трацию компонентов подбирают опытным путем в зависимости Јот свойств определяемого элемента и от общего состава пробы.

Беспламенный метод атомизации с использованием графи­товой кюветы.Кювета представляет собой электрически нагре­ваемую графитовую трубку. Анализируемое вещество наносят на (торец электрода, который вставляют в полость кюветы через поперечное отверстие в середине трубки.

Диаметр полости 0,5 см, а ее длина 5 см. Между электродом с пробой и другим электродом, установленным под кюветой, зажигают мощную дугу постоянного тока. При этом происходит быстрое испарение пробы, продолжающееся всего лишь несколько секунд. Проба в виде атомизированного вещества сконцентрирована в полости кюветы, которую просвечивают источником резонансного из­лучения.

Подготовка проб к анализу. Способы подготовки пробы и эталонов к анализу в атомно-абсорбционном методе аналогичны используемым в атомно-эмиссионном пламенном анализе. Сле­дует добавить только, что при разбавлении проб необходимо учи­тывать, что точность измерения оптической плотности зависит от ее значения. Ошибка минимальна при оптической плотности от 0,2 до 1—2. Поэтому желательно разбавлять растворы до кон­центраций, при которых оптическая плотность D >• 0,3 и не пре­вышает 1—2 единицы; при этом учитывается, что пробы должно хватать на. 2—3 параллельных замера, по которым выводится результат каждого определения.

Список литературы:

1. Ляликов « Физико – химические методы анализа».

2. Пилипенко, Пятницкий «Аналитическая химия».

3. Химия. Большой энциклопедический словарь. Гл. ред. И.П.Кнонянц. М.: Большая Российская энциклопедия, 2000г. – 792 стр.