Смекни!
smekni.com

Мікроскопія (стр. 2 из 4)

Ф о т о н и: В деяких твердих тілах при опроміненні електронами атоми можуть перейти у збуджений стан з виділенням світла (катодолюмінесценція). Це трапляється за рахунок розсіяння електронів на ядрах атомів.

Контраст електронного зображення

Контраст зображення переважно залежить від кута нахилу зразка до електронного променя. При перпендикулярному напрямі променя до поверхні зразка випромінювання слабке, що відповідає темним областям на зображенні; якщо електронний промінь ледь торкається поверхні, то з”являється сильне випромінювання і майже всі області зображення є світлими. Цей ефект особливо гарно спостерігати у випадку гострих граней, коли можливе двобічне випромінювання.

Розташування електронного детектора також впливає на утворення контрасту. При цьому спостерігаються ефекти затемнення для таких поверхонь об”єкту, які відхилені від сцинтилятора. Крім того,на зображеннях, отриманих тільки за рахунок відбитих електронів, виникають “глибокі тіні”- випадки, коли з цих місць відбиті електрони не можуть досягнути детектора.

Вихід електронів залежить також від порядкового номеру елемента. Важкі елементи випромінюють більше електронів, ніж легкі. Завдяки цьому на електронному зображенні виникає контраст, який залежить від складу різних фаз. Крім того, контраст виникає як наслідок орієнтації площин кристалу по відношенню до первинного електронного променя. Слід також відмітити, що на ступінь контрасту може вплинути зміна напруги, що подається на систему растрового електронного мікроскопу, що прискорується /система/.

Роздільність

Роздільність визначається діаметром того участку на поверхні об”єкту, від якого випромінюються вторинні електрони. Цей діаметр дещо більший, ніж діаметр падаючого променя первинних електронів. Гарні растрові електронні мікроскопи дозволяють отримувати роздільність порядку 10 нм. Якщо для отримання зображення використовуються відбиті електрони, Оже-електрони чи кванти рентгенівського випромінювання, то роздільність десь на порядок нижче (~100 нм).

Застосування растрового електронного мікроскопу при досліджуванні дефектів

Растровий електронний мікроскоп - незамінний інструмент при оцінці зламів та пошкоджень поверхонь. За його допомогою можна, з одного боку, використовувати малі збільшення (менш, ніж 20-кратні), що дозволяє спостерігати великі поверхні, а з іншого боку, отримувати знімки окремих деталей пошкоджень та зламів при 20000-кратному збільшенні.

Зразки для випробувань при цьому повинні бути відібрані найбільш доцільно та зберігатися в оптимальних умовах, що виключають можливість ушкодження поверхонь, що досліджуються. Для визначення складу різних фаз в структурі – включень, нальотів, покрить та сторонніх предметів – незамінним методом дослідження є рентгенівський мікроаналіз.

Відбір зразків

Оскільки досліджувані поверхні в більшості випадків раніш підпадали під силові, температурні, агресивні та ін. дії у виробничих та/або експлуатаційних умовах, необхідно звернути увагу на зберігання утворившихся на цих ранніх стадіях дефектів.

Перш за все досліджувані деталі (чи їх частини) слід зберігати в сухому місці. В деталях, які зберігались на відкритому повітрі, характерні признаки (дефекти), що привели до руйнування, як правило, змінюються. Щоб не руйнувати ці первинні признаки, перш за все досліджувані деталі (чи їх частини) слід зберігати в сухому місці. В деталях, які зберігались на відкритому повітрі, характерні признаки (дефекти), що привели до руйнування, як правило, змінюються. Щоб не руйнувати ці первинні признаки, слід уникати травлення поверхні руйнування. Очищення зразків такими механічними засобами, як піскоструйна обробка та обробка щітками чи стиральною гумкою (поширений метод в техніці дослідження дефектів), також змінює їх первинний стан. Тому доцільно передавати досліджувані зразки в лабораторію без будь-якої попередньої обробки. Обмежені розміри поверхні зразків для дослідження на РЕМ (в залежності від типу РЕМ вони складають від одного до декількох квадратних сантиметрів) потребують розділення досліджуваної деталі на частини.

Оскільки дослідження всієї поверхні не уявляється можливим, а часто і не є необхідним, при вивченні поверхні руйнйвання слід візуально чи за допомогою стереомікроскопу визначити переважні напрямки поширення тріщини. При цьому слід пам”ятати, що часто багато локальних тріщин, що лежать в різних площинах, при розвитку об”єднуються. При визначенні переважного напрямку зламу можуть бути використані спостереження за виглядом досліджуваної поверхні: на свіжих дільницях зламу всілякого роду шари іржи, покриття металом та ін. відсутні чи слабко видимі. В більшості випадків заключну стадію розвитку зламу можна виявити по розвинутому розтріскуванню на поверхні зламу чи по зрізаному виступу (утворення гострого краю) (див мал. 5).

Якщо переважний напрямок розвитку зламу відомий, то достатньо вибрати три об”єкта для дослідження: із зони, початку руйнування, з середини та з області, що відповідає заключній стадії зламу. При цьому часто найбільш важливе значення має область заключної стадії зламу, оскільки вона є найбільш свіжою і тому краще збереженою частиною зламу. Вирізаний з зони зразок, що відповідає початковій дільниці зламу, повинен обов”язково включати і частину незруйнованої поверхні, тобто зону, що примикає до початку тріщини, яка поширюється.

Необхідно фіксувати положення відібраного для дослідження зразка на ушкодженій (зруйнованій) поверхні деталі. Найпростіше це робиться шляхом вирізання прямокутника, довгі сторони якого розташовані паралельно переважному напрямку розвитку зламу і який включає по можливості всі відмічені вище зони. Перед вирізанням зразка дуже корисно зробити ескіз ушкодженої (зруйнованої) дільниці деталі чи його знімок.

Підготування зразків

Для отримання найбільш об”єктивної інформації про вихідний, в тому числі структурний, стан досліджуваних об”єктів їх, як правило, залишають неочищеними, тобто в тому вигляді, в якому їх доставляють для дослідження.

Зразки (об”єкти) підлягають ультразвуковому очищенню. Як середа, в якій проводиться ультразвукове очищення, використовуються водні розчини, що застосовуються при виготовленні годинників. Для видалення твердих частинок (пилу) та залишків масла з поверхні руйнування як вичищаючий засіб в ультразвуковій ванні часто знаходить застосування також спирт, ацетон чи ефір. Однак кожна ультразвукова обробка приводить до видалення з поверхні зламу таких включень, що мають слабку адгезію з металічною матрицею, як, наприклад, сульфіди марганцю. Тому слід зберігати неочищеним резервний зразок, який в разі потреби можна досліджувати безпосередньо у вихідному стані, а потім його ж досліджувати знову після очищення в ультразвуковій ванні. Наліт іржи, що має високу адгезію з металічною матрицею, може бути видалений при очищенні в ультразвуковій ванні з використанніям насиченого розчину лимоннокислого амонію. Однак в цьому випадку таке очищення може подіяти на основну металічну матрицю та змінити вихидний стан зламу, в тому числі і структуру. Чистящі засоби слід вибирати з урахуванням стійкості структурного стану відповідних випромінюючих металів і сплавів по відношенню до впливу цих засобів.

Дослідження зразків

Поверхня зразка розміром 10x10 мм при вивченні її в РЕМ “виросла” б до розміруфутбольного стадіону. Тому повністю таку поверхню, зрозуміло, розгледіти неможливо. При дослідженні подібних об”єктів дотримуються наступних рекомендацій.

Зразок слід встановлювати в утримувачі таким чином, щоб дивитися на деталі руйнування в напрямку переважного розвитку зламу. Кожний злам при поширенні магістральної тріщини супроводжується утворенням вторинних тріщин, що утворюють відгалудження від основного переважного напрямку, які нерівномірно розходяться в глибину. Вторинні тріщини гарно видимі при візуальному спостереженні. Це відноситься також до мікротріщин в зламах втоми.

Найсвіжиші області зламу виявляються найбільш чітко. Тому доцільно оглядати злам на його заключній стадії. Крім того, в більшості випадків напруження на вершині тріщини, що поширюється, неперервно збільшується. Це пов”язано з розширенням фронту поширення зламу та зменшенням поперечного перерізу об”єкту. У зв”язку з цим небезпечні признаки руйнування на заключній стадії зламу більш яскраво виражені.

При переході від зламів, що отримані в виробничих умовах, до зламів, що імітують їх (їх отримують при лабораторних випробуваннях в умовах прикладення статичного навантаження в пластичних металах та сплавах), часто знаходять паралельні сліди ковзання, які пов”язані з розкриттям в”язкої тріщини; їх не слід плутати з борознами зламу втоми.

По вигляду стику тріщин можна представити, яка з тріщин має більш раннє походження (мал. 5 ).

Дуже корисно знімати ескіз зразка у перспективній проекції. В цьому випадку, як на карті місцевості, вказують характерні особливості (признаки) зламу. Такий метод дозволяє швидко швидко отримувати загальні (оглядові) дані та по них складати заключення про історію руйнування даного зразка.