Слід звертати увагу на признаки (особливості) на поверхні руйнування, що часто повторюються, та не загострювати її на чисельних випадкових явищах.
Мал.5. Макроскопічний опис різних виглядів тріщин:
А – розгалудження тріщин по ходу утворення зламу; вихідна тріщина А чи В; більш довга тріщина є більш “старою” (1- більш “молодша” тріщина; 2- більш “стара” тріщина); б – поширення руйнування (1- гострий край у кінці зламу; 2- поширення тонких тріщин; 3- вторинні тріщини; 4- поле напрущення на вершині тріщини в початковій стадії руйнування); в – “зубчастість” у початковій стадії руйнування – утворення своєрідних амбразур (1- поверхня).
При малих збільшеннях і особливо на зображеннях, що отримані за допомогою відбитих електронів, можна на основі пильного аналізу розгалудження при поширенні тріщин достатньо точно визначити (локалізувати) початок зламу. При вивченні зруйнованих поверхонь слід в першу чергу розглядати зображення у відбитих електронах, оскільки при цьому добре проявлюється топографія зламу.
2.2. Рентгенівський мікроаналіз при збудженні електронним променем
В РЕМ в результаті падіння електронного променя на поверхню зразка виникає рентгенівське випромінювання. Воно використовується для визначення складу присутніх у зразку елементів. Існують дві детекторні системи виявлення та співставлення характеристичного випромінювання: енергодисперсна система та дифракційно-дисперсна система.
2.2.1. Рентгенівський енергодисперсійний мікроаналіз
Основою енергодисперсійної системи є напівпровідниковий детектор, в якому кожний квант рентгенівського випромінювання, що поступає, викликає імпульс, пропорційний його енергії (мал.6). Послідовний ряд посилених імпульсів подається в багатоканальний аналізатор, який розподіляє сигнали, що виникають від квантів з різною енергією (мал.7). Енергодисперсійний рентгенівський детектор в растровому електронному мікроскопі знаходиться майже в площині зразка звичайно справа по відношенню до первинного променя. При растровому електронно-фрактографічному аналізі нахил зразка на 45о дозволяє отримувати високоякісні зображення у вторинних електронах. Цей кут є оптимальним і для досліджень, що використовують кванти рентгенівського випромінювання; мікрорентгеноспектральний аналіз може проводитись від багатьох точок з поверхні руйнування зразків. Для того, щоб детектор не загубив своїх аналітичних влвстивостей, він постійно охолоджується рідким азотом. Детектор встановлюється у вакуумі на відстані в декілька міліметрів за берилієвим екраном (товщина від 7 до 25 мкм). Таким чином поверхня детектора зберігається від забруднень та заледеніння. Нажаль, берилієві екрани сильно поглинають слабке рентгенівське випромінювання.
Мал.6.Схема Si(Li)-детектора:
1- кванти рентгенівського випромінювання
Іншим недоліком є велика ширина спектральних ліній, яка в деяких випадках не дозволяє розділити сусідні лінії. Оптимальна напівширина для максимуму в 5,9кеВ складає, наприклад, 140 еВ.
Мал. 7. Принципова схема енергодисперсійного мікроаналізатора:
1- електронний промень; 2- зразок; 3- рідкий азот; 4- попередній посилювач; 5- посилювач; 6- багатоканальний аналізатор; 7- самозаписуючий прилад
Переваги енергодисперсійної системи:
· швидка експлуатаційна готовність. Установка може бути приведена в дію у будь-який момент часу між звичайною растровою зйомкою зламів з використанням вторинних електронів; перехід до рентгеноспектрального аналізу робиться за декілька секунд. При цьому відсутня необхідність в проведенні механічного юстування, а градуювання по енергії всієї системи коливається значно менше, ніж межі розділення по енергії;
· за декілька хвилин одночасно можуть бути визначені всі елементи між натрієм і ураном; жоден з елементів не буде пропущений;
· якісний аналіз та картини розподілення елементів можуть бути отримані від великих поверхонь (до7x5 мм2), а також від викривлених чи шершавих поверхонь, так як затежність від геометрії, згідно з умовою Брега (мал.8), в цьому випадку не має місця;
· на зображенні, що отримане за допомогою вторинних електронів, можуть бути не тільки знайдені, але й ідентифіковані дрібні частинки; це відноситься також і до зразків з шершавою поверхнею;
· можливості знайдення присутніх в металі елементів такі ж самі, як і при використанні дифракційно-дисперсійної системи (системі на основі дисперсії довжин хвиль); при цьому методі якісного аналізу можна визначати присутність елементів, вміст яких складає 0,1% (за масою) чи менше.
Мал.8. Дифракція рентгенівських променів від кристалічної гратки. Рівняння Брега
nλ=2dsinθ,де d- міжплощинна віддаль; θ- кут ковзання; 1- пормінь, що падає; 2- дифрагований промінь
Обробка даних енергодисперсійних спектрів
Рентгенівський спектр складається з викривленої основної лінії неперервного гальмуючого випромінювання та характерістичних ліній окремих елементів. На прикладі свинця може бути показано, що для чіткої ідентифікації елементів в сплавах з невідомим складом необхідні відомості про фактично виникаючі лінії в енергоспектрометрі. Разом з відомими основними лініями можуть з”являтися більш слабкі лінії. Вони можуть спотворити дані про малі вмісти інших елементів.
В спектрах можуть з”являтися лінії, яких насправді не існує. Одна з ліній, наприклад, йде від Si-детектора і не залежить від швидкості лічби (середнього числа імпутьсів за визначений час лічби). Вона з”являється, коли рентгенівський квант, що падає, збуджує власне випромінювання “детекторного кремнію” і з детектора виходить рентгенівський квант з енергією 1,74 кеВ. В первинному енергетичному спектрі ця лінія відсутня, а потім з”являється слабка лінія з енергією 1,74 кеВ, яка розташована нижче дійсної лінії, - “пік витоку”. Це явище особливо помітне перед дуже інтенсивними лініями.
Інші хибні лінії можуть з”являтися внаслідок недосконалості багатоканального аналізатора. При високих швидкостях лічення аналізатор може додавати два послідовних імпульси, так що в результаті з”являється пік, що відповідає сумі двох енергій. В більшості випадків цей сумарний пік близікий подвоєній енергії головного піку відповідного елементу.
Границі виявлення
Границя виявлення обумовлена вимогою, щоб лінії чітко виділялися на основному фоні. Інтенсивність ліній повинна бути більшою, ніж інтенсивність фону на три стандартних відхилення. Малісса і Русс визначили границю виявлення на основі дослідів зі слабко легованими зразками. Границі виявлення складають менш, ніж 0,1% (за масою) при часі лічби від 100 до 500с.
2.2.2. Рентгенівський дифракційно-дисперсійний мікроаналіз
Дифракційно-дисперсійні системи засновані на використанні дифракції рентгенівського випромінювання на площинах кристалічної гратки. Згідно рівнянню Брега (див. мал. 8), випромінювання з визначеною довжиною хвилі λ здатно до дифракції тільки при визначеному куті ковзання θ. Таким чином, за допомогою визначення цього кута можна отримати інформацію про довжину хвилі. Дифраговане випромінювання уловлюється газонаповненими та газопрохідними пропорційними лічильниками.
Недоліки дифракційно-дисперсійних систем:
· потрібні лінії повинні бути наведені, тобто очікувані елементи повинні оброблюватися від піку до піку;
· при проходженні рентгенівських променів крізь кристал детектора мають місце великі утрати. Тому тільки частина падаючого на детектор випромінювання залишає його. В зв”язку з цим потребується значно більша інтенсивність випромінювання первинного пучка електронів (100-1000 нА);
· при отриманні зображення у вторинних електронів губиться розділення; крім того, чутлива до інтенсивного випромінювання первинного пучка поверхня зразка може бути ушкоджена.
Переваги дифракційно-дисперсійниої системи:
· потрібна ширина ліній складає тільки 0,1 ширини ліній у випадку енергодисперсійного спектру. Тому можливе розділення розташованих рядом ліній різних елементів;
· аналіз охоплює також легкі елементи з порядковими номерами вище 5 (від углероду).
2.2.3. Методи дослідження складу за допомогою мікрорентгенівського аналізу
Сумарний аналіз
При практично найменшому доцільному (20-кратному) збільшенні за допомогою растрового електронного мікроскопу можна досліджувати на зразку, розташованого під кутом 45о по відношенню до скануючого променя, прямокутну поверхню розміром 7x5 мм2 .В цій області у багатьох технічних металів ті сплавів лікваційні та інші (структурні) неоднорідності усереднюються, так що застосування рентгенівського випромінювання дозволяє здійсняти сумарний аналіз. По мірі збільшення поверхня, що сканується електронним променем, стає менша; в розумних межах проведення аналізу досягає прямокутника розміром 0,3x0,2 мм2.
За висотою піків спектру можна оцінити порядок величини вмісту різних складаючих. Для кількісного аналізу з метою створення відтворюваних геометричних умов необхідно використовувати плоскі шліфи. Якщо в межах однієї групи матеріалів досліджуються відхилення у складі невеликого числа елементів, то доцільно використовувати градуювальні криві, що зняті на зразках відомого складу. Доцільно також зробити коректування з урахуванням абсорбції, порядкового номера елемента ті флюорисценції.
Точковий аналіз
Після отримання за допомогою сумарного аналізу загального уявлення про склад присутніх у сплаві елементів переходять до вивчення окремих місць на поверхні об”єкту методом точкового (локального) аналізу. При цьому електронний зонд спрямовують на визначену точку зразка і досліджують область проникнення первинних електронів до критичної “дальності дії” (див. мал. 4). При збуджуючій напрузі 30 кВ глибина проникнення складає десь 5 мкм для алюмінія і десь 1 мкм для свинця. При цьому поверхня повинна бути очищеною від сторонніх шарів чи задирок.