КУРСОВА РОБОТА
З хімії
НА ТЕМУ:
Фізико-хімічні методи аналізу. рефрактометрія. спектральний аналіз
ПЛАН
1. Інструментальні методи аналізу.
2. Оптичні методи аналізу.
3. Теоретичні основи рефрактометрії.
4. Технічні характеристики деяких типів рефрактометрів.
5. Спектрофотометричний аналіз.
6. Лазерний атомно- фотоіонізаційний спектральний аналіз.
ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Інструментальні або фізико- хімічні методи аналізу засновані на вимірюванні за допомогою приладів певних фізичних властивостей системи, які є функцією кількості компоненту, який визначають, в пробі, що аналізують.
Інструментальні методи аналізу мають ряд переваг у порівнянні з класичними методами : значно вищу чутливість, селективність, експресність, обєктивність, можливість автоматизації і компютеризацій процесу аналізу.
Інструментальні методи аналізу можна поділити на декілька груп:
- оптичні методи
- електрохімічні методи
- хроматографічні методи
В даній курсовій роботі викладено теоретичні основи деяких оптичних методів аналізу, розглянуто методики проведення визначень та апаратуру, що використовується в даних методах.
ОПТИЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
До оптичного діапазону відносяться електромагнітні хвилі з довжиною від 100 до 10000 нм. Його розділяють на три області :
- ультрафіолетову (УФ) 100-380 нм;
- видиму 380-760 нм;
- інфрачервону (ІЧ) 760- 10000 нм.
В залежності від характеру взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням оптичні методи розділяють на :
- абсорбційні (засновані на вимірюванні поглинання речовиною світлового випромінювання). До них відносять колориметрію, фотоколориметрію, спектрофотометрію, атомно-адсорбційні методи;
- емісійні ( засновані на вимірюванні інтенсивності світла, випромінюваного речовиною). До них відносяться флюориметрія, емісійний спектральний аналіз та полумяна фотоменрія.
Методи, повязані із взаємодією світлового випромінювання з суспензіями, поділяють на:
- турбідиметрію ( заснована на вимірюванні інтенсивності світла, яке поглинається незабарвленою суспензією) ;
- нефелометрію ( заснована на вимірюванні інтенсивності світла, яке відбивається або розсіюється забарвленою або незабарвленою суспензією ).
Методи, засновані на явищі поляризації молекул під дією світлового випромінювання ділять на :
- рефрактометрію( заснована на вимірюванні показника заломлення) ;
- поляриметрію (заснована на вимірюванні кута обертання плоскості поляризації поляризованого променя світла, що пройшов через оптично активне середовище) ;
- інтерферометрію ( заснована на вимірюванні зсуву інтерференції світлових променів при проходженні їх крізь кювети з розчином речовини, розчинником та крізь коліматор)
Оптичні методи аналізу нерозривно повязані з використанням сучасних приладів різної складності, що породжує вартість аналізу , але дає ряд переваг у порівнянні з класичними хімічними методами : експресність, нерушійність зразків, простоту методики, використання невеликої кількості речовини для аналізу, можливість аналізувати сполуки будь-якої природи проведення експрес аналізу багато компонентних сумішей. Крім того вони підвищують чутливість. Точність і відтворюваність результатів кількісних визначень.
| Теоретичні основи рефрактометрії Рефрактометрія є одним з найбільш широко використовуваних аналітичних методів, що дозволяють визначити речовину, що знаходиться в рідкому стані, чи концентрацію двухкомпонентних розчинів. Рефрактометрія заснована на явищі заломлення світла при переході з одного середовища в інше, що називається рефракцією. Показником чи коефіцієнтом заломлення називають відношення синуса кута падіння лучами світла до синуса кута його заломлення |
| n = sin a/sin b. |
| Якщо промінь світла переходить з вакууму чи повітря в інше середовище, то кут падіння завжди більше кута заломлення. При збільшенні кута падіння, змінюється співвідношення між величиною світлової енергії, що проходить в інше середовище, і відбитої від границі розділу. При кутах падіння вище критичного, світло цілком відбивається від поверхні розділу. Цей кут називається кутом повного внутрішнього відбиття. Знаючи кут повного внутрішнього відбиття а', можна визначити показник заломлення |
| n = 1/sin а'. |
| У зв'язку з тим, що показник заломлення залежить від довжини хвилі, існує безліч показників заломлення для тих самих речовин. Найбільш розповсюдженим є показник заломлення жовтої лінії натрію (589,3 нм), що позначається n. Показник заломлення залежить від внутрішнього стану речовини, від її температури, тиску, концентрації, природи розчинника. Тому для систематизації отриманих результатів, приймається показник заломлення, визначений при температурі 20°С, у спектрі натрію (589,3 нм). При вимірах в умовах іншої температури, вводять поправки на температуру по формулі: |
| n' = n20 + k(20-t). |
Залежність показника заломлення деяких розчинів від концентрації
Принцип дії промислових рефрактометрів
Принцип дії промислових рефрактометрів базується на використанні явища повного внутрішнього відображення світла в оптичній призмі, що знаходиться в контакті з рідиною.
Світло від джерела вводиться в оптичну призму і падає на її внутрішню поверхню, що контактує з досліджуваним розчином. Світлові промені попадають на границю роздільної призми і розчину під різними кутами. Частина променів, кут падіння яких більше критичного, цілком відбивається від внутрішньої поверхні призми і, виходячи з неї, формують світлу частину зображення на фотоприймачі. Частина променів, кут падіння яких менше критичного, частково переломлюється і проходять у розчин, а частково відбивається і формує темну частину зображення на фотоприймачі.
Положення границі розділу між світлом і тінню залежить від співвідношення коефіцієнтів заломлення матеріалу оптичної призми і досліджуваного розчину, а також довжини хвилі випромінювання джерела світла. Оскільки оптичні характеристики призми і довжина хвилі джерела постійні, то по положенню границі розділу світла і тіні на фотоприймачі можна однозначно визначити коефіцієнт заломлення чи оптичну щільність досліджуваного розчину.
Оскільки, оптична схема рефрактометрів побудована на використанні відображення і проходження світла тільки усередині призми, то ні прозорість розчину, ні наявність у ньому нерозчинних включень, що розсіюють світло, газових пухирців не впливають на результат виміру.
Для компенсації впливу температури досліджуваної рідини на результати виміру концентрації в промислових рефрактометрах використовуються теплові датчики.
Деякі види рефрактометрів:
На підприємстві ""КОМЗ" розроблені і виготовляються прилади для безпосереднього виміру показника переломлення n і середньої дисперсії неагресивних рідин і твердих тіл — рефрактометри серії ІРФ і Карат-мт.
Вони володіють рядом переваг:
· швидкістю виміру;
· простотою обслуговування;
· мінімальною витратою досліджуваної речовини, що особливо важливо при роботі з дорогими матеріалами.
Рефрактометри можуть застосовуватися:
1. У МЕДИЧНИХ УСТАНОВАХ для визначення білка в сечі, сироватці крові, щільність сечі, аналіз мозкової і суглобної рідини, щільності субретинальной і інших рідин ока ( прилад значно скорочує час одержання аналізів по процентному вмісті білка в сироватці крові, , при використанні таблиць Рейса, і не вимагає ніяких хімічних реактивів для пробопідготовки. Використання цих приладів дозволяє значно скоротити витрати часу при масових обстеженнях пацієнтів.
2. У ФАРМАЦЕВТИЧНІЙ ПРОМИСЛОВОСТІ може застосовуватися для дослідження водяних розчинів різних лікарських препаратів:
? кальцію хлориду (10% і 20%);
? новокаїну (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%);
? ефедрину (5% ); глюкози (5%, 25%, 40%);
? магнію сульфату (25%);
? натрію хлориду (10%);
? кордіаміну і т.д.
3. У ХАРЧОВІЙ ПРОМИСЛОВОСТІ:
· на цукрових і хлібних заводах, кондитерських фабриках для аналізу продуктів і сировини, напівфабрикатів, кулінарних і борошняних виробів
· визначає вологість меду ( до 20 %)
· для визначення частки сухих речовин у різних суслах (ДСТ 5900-73), "промочке", цукровоагаровому сиропі, сиропі для мармеладу, зефіру, кремів і пряників, "тиражки" для пряників;
· для визначення масової частки розчинних сухих речовин по сахарозі ( BRIX )у продуктах переробки плодів і овочів,
· для визначення процентного вмісту жиру у твердих продуктах харчування (пряники, вафлі чи хлібобулочних виробів)
· концентрації солей.
Рефрактометри можуть використовуватися в кожній лабораторії санітарно-епідеміологічного контролю, ветеринарній лікарні, лабораторії медичної установи, а також метрологічного контролю.
4. ПРИ ОБСЛУГОВУВАННІ ТЕХНІКИ для визначення з більшою точністю об'ємної концентрації протикристаллізаційнной рідини "ЇМ", що додається в авіаційне паливо в кількості від 0,1 до 0,3%. Подальша обробка результатів ведеться згідно "Методичним рекомендаціям з аналізу якості ГСМ у цивільній авіації" Ч. II стор. 159.
Досвід використання рефрактометрів цих типів в аеропорті "Казан", "Сибірської авіаційної палив-енергетичної компанії" і ін. показав, що дані прилади значно скорочуються час і підвищують вірогідність одержання аналізів по процентному вмісті рідини "ЇМ" в авіаційному паливі.
| Технічні характеристики | ІРФ-454Б2М | Карат-МТ |
| Показник переломлення, n | 1,2 — 1,7 | 1,3 — 1,5 |
| Brix, % | 0 — 85 % | - |
| Погрішність | ± 0,0001 nD± 0,05 % Brix | ± 0,0003 nD |
| Маса, кг | 3,1 | 0,7 |
| Номер у Гос. реєстрі | 7308-94 | 5110-75 |
Рефрактометр Карат-мт призначався для робіт у польових умовах (має герметичний футляр і малу масу). При роботі футляр використовується як робочий стіл.