Содержание кислот в анализируемом объекте (m, мг) вычисляют по формуле:
m=0,01.С.V.R.M,
где С - концентрация титранта (0,01 моль/л раствор КОН в изопропиловом спирте); V - объем титранта, мл; R - степень извлечения кислоты трет.бутиловым спиртом, %.
Минимально определяемые концентрации кислот 10 мг/л, продолжительность анализа 40 мин.
Предложен способ определения галловой кислоты в пищевых продуктах (маргарин, жиры, молочные продукты), основанный на экстракционном концентрировании трет.бутиловым спиртом в присутствии сульфата лития и фотометрическом детектировании (окислительно-восстановительный механизм). Минимально определяемая концентрация галловой кислоты - 5 мг/л. Продолжительность анализа 60 мин, ошибка не превышает 10 %.
Определение галловой и протокатеховой кислот в чае включает экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом с применением высаливателя (сульфат лития) и детектирование концентрата методом фотометрического титрования (окислительно-восстановительный механизм). Способ позволяет определять галловую и протокатековую кислоты в чае на уровне 50-70 мг/кг сырья. Продолжительность анализа 40-60 мин, погрешность 10%.
ПРЯМОЕ НЕПЛАМЕННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, СВИНЦА И КАДМИЯ В НЕКОТОРЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ[13]
Работа посвящена оптимизации условий прямого электротермического атомно-абсорбционного спектрофотометрического (ЭТ ААС) определения микроколичеств (0,002-0,2 мг·кг-1) мышьяка(As), свинца (Pb) и кадмия (Cd) в некоторых пищевых продуктах.
Растворы исследуемых материалов (0,020-0,040 мл), полученные после их предварительного автоклавного разложения, наносили на платформу Львова в ЭТ графитовой трубчатой печи, добавляли модификатор матрицы (ММ) и программировано нагревали. Установлено, что смесь гидрофосфата аммония с нитратом палладия и азотной кислотой эффективна при определении Cd; нитрат магния и палладия - при определении As, а дигидрофосфат аммония с нитратом магния и палладия – при определенииr Pb. Использование при ЭТ ААС определении в пищевых продуктах (> 0,002 мг·кг-1) As, Pb и Cd перечисленных ММ и платформы Львова позволяет повысить температуру печи на стадии озоления до 900-950оС и значительно упростить процедуру анализа в целом.
Показана эффективность использования прямого ЭТ ААС при анализе некоторых продуктов питания растительного и животного происхождения.
ГЛАВА 3. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Определение токсинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Аппаратно-программный комплекс на базе жидкостного хроматографа "Хромос ЖХ-301", разработанный в соответствии с требованиями стандартов образцовой лабораторной практики.
Определяемые токсины
Афлатоксины В1, В2,G1, G2 и М1 (МУ №4082-86)
Вомитоксин и зеараленон (МУ № 3940-85)
Преимущества метода
Метод ВЭЖХ дает достоверные количественные результаты анализа.
Высокая чувствительность позволяет сократить затраты на пробоподготовку.
Комплекс можно быстро перестроить на выполнение других анализов.
Достоинства хроматографа "Хромос ЖХ-301" высокая стабильность и точность поддержания расхода элюента обеспечивается конструкцией насосов высокого давления легкий доступ к колонкам обеспечивается конструкцией прибора эффективность разделения обеспечивается применением высокоэффективных хроматографических колонок широкий линейный диапазон измерительного сигнала детекторов без переключений предела измерения, что позволяет с высокой точностью измерять пики как большой, так и малой концентрации высокопроизводительная обработка хроматографической информации программой "Хромос 2.3." работающей под управлением среды "Windows
Состав и характеристика оборудования и программного обеспечения
Жидкостный хроматограф "Хромос ЖХ-301", № в Гос. Реестре 21433-01
| Насос SSI серии III | Насос для подачи элюента имеет низкий уровень пульсаций |
| Детектор спектрофотометрический СПФ-1 | Детектор по измерению поглощения (длинна волны 283нм) |
| Кран-дозатор | Применяется шестипортовый двухходовой петлевой дозатор. Увеличение петли дозирования позволяет увеличить чувствительность анализа. |
| Колонки хроматографические | Аналитическая колонка С-18 250 х 4mm |
| Вспомогательное оборудование для лаборатории жидкостной хроматографии | вакуумный насос для дегазации элюента |
| Программа сбора и обработки хроматографической информации "Хромос 2.3." | Работа одного компьютера с несколькими хроматографами (количество зависит от конфигурации компьютера).Методы расчета хроматограмм: абсолютная калибровка, внутренний стандарт |
| Компьютер IBM-PC/AT с принтером | Celeron-366 (и выше), 32 Мб RAM. HDD-10G. FDD 1.44 (либо CD-ROM). клавиатура, мышь. монитор 15" SVGA, принтер. |
Сочетание модулей обеспечивает аналитика всеми преимуществами интегральной системы, с одной стороны, и гибкостью модульной системы с другой. В какой бы области применений Высокоэффективной Жидкостной Хроматографии (ВЭЖХ) - фармакология, биотехнология, анализ объектов окружающей среды, клинический анализ, анализ пищевых продуктов и напитков, анализ нефтехимической и химической продукции - не использовался этот прибор, он всегда оптимально конфигурируется для того, чтобы соответствовать наивысшим требованиям.
Как исследовательская, так и высокопроизводительная рутинная
системы обеспечивают:
• Высокоэффективную дегазацию растворителя
• Возможность работы с малыми и сверхмалыми количествами образца
• Высочайшую чувствительность, как с УФ/ВИД детектором, так и с диодной матрицей (со знаменитой LightPipe технологией с длиной оптического пути 1 или 5 см по выбору)
• Работу с различными колонками
•Высочайшую точность количественного анализа
• Возможность автоматической работы с разными объемами образца
• Среднеквадратичную ошибку по временам удерживания менее 0.3 %
• Минимальную рабочую площадь, занимаемую системой
•Высочайшую надежность и стабильность параметров
Surveyor LC Pump - ВЭЖХ насос, обладающий лучшими показателями воспроизводимости времен удерживания среди всех доступных в мире четырехкомпонентных градиентных насосов. Интегрированный четырехканальный вакуумный дегазатор и демпфер пульсаций обеспечивают великолепную стабильность базовой линии для достижения максимальной чувствительности и точности количественного анализа.
Автодозатор обеспечивает высочайшую производительность и гибкость анализа. Широкий выбор поддонов для образцов - от стандартных виал до 96 - и 384-луночных микропластин - покрывает потребности практически всех применений. Новая технология обеспечивает ввод пробы практически без потерь, практически 5 мкл образца вводятся автодозатором из полного объема образца в 5 мкл.
SURVEYOR
УФ/Вид детектор и PDA (Детектор с диодной матрицей)
Surveyor UV/Vis - детектор ультрафиолетового и видимого света с переменной длиной волны является комбинацией экономичности и надежности с высочайшей чувствительностью LightPipe технологии. Широкий выбор проточных кювет делает этот детектор универсальным для всех применений от тех, которые используют капиллярную или микроколоночную хроматографию до полупрепаративных и препаративных.
Surveyor PDA детектор является самым чувствительным среди всех ВЭЖХ детекторов, использующих диодную матрицу. Оптика с двуламповым источником безразрывно покрывает весь диапазон длин волн от 190 до 800 нм. Волоконно-оптический формирователь светового пучка обеспечивает великолепное оптическое разрешение без принесения в жертву чувствительности.
Surveyor RI рефрактометрический детектор с термостатированной кюветой минимального объема с полным электронным контролем с компьютера.
Surveyor FL флюориметрический сканирующий детектор с высочайшей чувствительностью и возможностью детекции при флюоресценции, хемилюминисценции и фосфоресценции.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В целом вопросы безопасности пищевых продуктов включают в себя довольно широкий спектр проблем, которые в последние десятилетия в мировой прессе, в том числе научных и научно-популярных изданиях, обсуждаются довольно широко. Исследования в этой области в последнее время в связи с ухудшением экологической обстановки проводятся в широких масштабах, однако не всегда имеют системный подход.
Основными путями решения этой актуальной задачей являются следующие:
- пересмотр нормативной документации, регламентирующей критерии и методы оценки качества и безопасности пищевой продукции и продовольственного сырья;
- введение дополнительных показателей, принятых за рубежом (определение ряда антибиотиков и других лечебных препаратов, стильбенов, стероидных гормонов, бета-антогонистов, тиреостатиков и т.д.);
- разработка ускоренных методов анализа, приемлемых для широкого практического применения. С экономической точки зрения необходимо создание отечественных тест-наборов, тест-систем и измерительной аппаратуры, которые были бы дешевле импортных и доступны для производственных лабораторий;
- постепенный переход от контроля готовой продукции к предварительному контролю на стадии ее производства, позволяющему существенно снизить затраты на проведение исследований и прогнозировать качество и безопасность продовольственного сырья и пищевой продукции;
- разработка системы экологического регионального мониторинга объектов окружающей среды (почва, вода, воздух), оказывающих непосредственное влияние на качество и безопасность сельскохозяйственной продукции;