канд.хим.наук Колбягин Н.П.
Одним из основных показателей качества тяжелых нефтепродуктов при их отгрузке и приемке является значение плотности, приведенное к 15 град. С.
Поскольку при этой температуре мазуты и битумы являются полутвердыми, вязкими субстанциями, непосредственное измерение их плотности ареометрами невозможно. Отобранные пробы нефтепродукта (НП) должны быть разогреты до приемлемой температуры (50-90¦ С), выдержаны при этой температуре, и лишь затем подвергнуты испытаниям. Показания ареометра с помощью специальных таблиц пересчитываются на плотность НП при 15¦ С.
Наибольший вклад в погрешность результата при таком методе анализа вносит неоднородность температуры (и, следовательно, плотности) по объему образца в мерном циллиндре. Объективно снизить ее можно только увеличением времени термостатирования и перемешивания образца.
Полный цикл анализа по такой схеме длится около 1 часа. Это делает практически невозможным экспресс-определение плотности непосредственно в момент отгрузки-приемки нефтепродуктов.
Для экспрессного определения плотности мазутов по ASTM D4052-95 мы использовали автоматический плотномер DE40 с автосэмплером SC24H фирмы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (Швейцария).
Принцип определения плотности здесь основан на измерении частоты колебаний термостатируемой U-образной стеклянной трубки, заполняемой образцом.
Частота колебаний заполненной трубки Т и плотность образца r связаны зависимостью: r = AT2 + B. Постоянные А и В определяют в процессе калибровки прибора по стандартным веществам.
Программное обеспечение плотномера DE40 позволяет проводить температурную компенсацию результатов измерений, в частности выполнить приведение плотности, измеренной при высокой температуре, к 15¦ С, согласно ASTM 1250-80.
Ниже приведены основные технические характеристики плотномера DE40:
Диапазон измерения плотности, г/см3 от 0,0001 до 3,000
Диапазон термостатирования, С от 4,0 до 90,0
Дискретность задания температуры град. С, 0,01
Величина СКО при измерении плотности жидкости при 25град. С и подаче пробы шприцем, не более, г/см3 0,0001
Плотномер может работать как в дискретном режиме, с ручной подачей образца и промывкой измерительной трубки, так и в полностью автоматическом режиме.
Высокотемпературный стенд SC24H автоматической подачи образцов в плотномер выполняет следующие функции:
нагрев/термостатирование исследуемого образца при температурах от 25 до 70град. С;
автоматическая смена образцов для анализа и подача пробы в измерительную трубку плотномера;
автоматическая промывка пробоотборной и измерительной линии двумя растворителями и продувка осушенным воздухом;
Одновременно на карусель SC24H можно установить до 24 образцов.
Результаты, приведенные ниже, были получены в следующем режиме работы комплекса DE40 + SC24H:
Склянки с мазутом, установленные на стенде SC24H термостатируются при 70 град. С.
Проба мазута, объемом 3-5 мл автоматически подается в измерительную трубку DE40.
Измерения плотности проводятся при 60,0 град. С. После установления показаний (около 30 с) результаты измерений и расчетов распечатываются на принтере, а проба автоматически сбрасывается в сливную емкость. Затем вся система промывается последовательно толуолом и ацетоном, и продувается осушенным воздухом.
Весь цикл анализа длится около 5 минут.
Приведение измеренной при 60град. С плотности мазута к 15 град. С проводится автоматически.
В таблице даны результаты анализа нескольких образцов мазута, выполненных на комплексе DE40 + SC24H, и с помощью аттестованного ареометра по ГОСТ 3900-85.
| Название Нефте-продукта | Показания ареометрапри 60 град. Сг/см3 | Плотность при 15 град. С(по табл.53В)г/см3 | Метроло-гическая оценкарезультата | Результаты, полученные на DE40 | ||
| Плотность при 60 град. Сг/см3 | Плотность при 15 град. Сг/см3 | Метроло- гическаяоценкарезультата | ||||
| Мазут М-100 | 0,9375 0,94000,93910,93990,9371 | 0,9673 0,96980,96890,96970,9669 | Xср.= 0,96852s = 1,35*10-3Sr=0,139% | 0,9365 0,93940,93820,93900,9361 | 0,9673 0,97020,96900,96980,9670 | Xср.= 0,96866s=1,45*10-3Sr=0,150% |
| Ком-паунд | 0,9413 0,94100,94060,94500,9447 | 0,9711 0,97080,97040,97480,9745 | Xср.= 0,97232s=2,144*10-3Sr=0,221% | 0,9405 0,94030,93970,94430,9440 | 0,9713 0,97110,97050,97510,9748 | Xср.= 0,97256s=2,204*10-3Sr=0,227% |
| Мазут СО | 0,9340 | 0,9644 | Хср.= 0,9644 | 0,9336 0,93360,9336 | 0,9645 0,96450,9645 | Хср.= 0,9645s= 1,0*10-4Sr=0,01% |
Как видно из данных таблицы, два метода измерения плотности мазута дают практически идентичные результаты.
Таким образом использование автоматического плотномера DE40 с высокотемпературным стендом SC24H позволяет получить полностью объективные результаты анализа и существенно снижает время анализа образцов мазута.