2. МЕТОДИКА ПРОВОДИМЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Подготовка шлихов включает: взятие средней пробы, рассев на ситах, магнитную и электромагнитную сепарацию, и разделение по удельному весу путём отдувки и отмывки или с помощью тяжёлых жидкостей и расплавов. Средняя проба и полученные после подготовки фракции взвешиваются на технических весах с точностью до 0,01 г.
2.1 ВЗЯТИЕ СРЕДНЕЙ ПРОБЫ.
Шлихи нередко поступают в лабораторию в количествах, значительно больших, чем требуется для анализа, и в таких случаях они подлежат сокращению, т. е. выделению из них средней пробы.
Средняя проба по минералогическому составу и количественным соотношениям присутствующих минералов должна с достаточной точностью представлять исходную массу шлиха. В большинстве случаев вес средней пробы, необходимой для полного минералогического анализа, составляет 10-20 г. В том случае, если шлихи богаты магнитными и электромагнитными минералами (магнетит, ильменит, гематит, пироксены, амфиболы, гранаты), среднюю пробу следует брать большего веса, чтобы с большей точностью определить содержание полезного редкого минерала, концентрирующегося в неэлектромагнитной фракции.
Серые шлихи, богатые лёгкими минералами, перед взятием средней пробы необходимо домывать, т. е. концентрировать в них тяжёлые минералы.
Среднюю пробу рекомендуется брать из равномернозернистого материала, в котором колебания размера зерен не превышали бы десятых долей миллиметра. Если проба состоит из очень неравномерного по крупности материала, необходимо произвести рассев на ситах, т. е. отделить крупнозернистый материал от мелкозернистого материала, и взять среднюю пробу из мелкого класса.
2.2 РАССЕВ НА СИТАХ
Рассев т. е. разделение пробы по крупности зерна, применяют в том случае, если материал не однороден по крупности. Более однородный по крупности материал, каким являются продукты рассева, называемые классами, обеспечивает большую чистоту последующего фракционирования по магнитным свойствам и удельному весу. Кроме того, рассев облегчает определение количественных отношений между минералами и даёт характеристику минерала по крупности.
При узкой классификации, т. е. при большом количестве применяемых сит, между размерами отверстий в смежных ситах должно существовать определённое отношение, называемое модулем классификации. Так, в одном из наиболее распространённых наборов сит модуль равен квадратному корню из 2, а за основание принято стандартное сито 200 меш (200 квадратных отверстий на один линейный дюйм со стороной квадрата, равной 74 микронам или 0, о74 мм).
2.3 МАГНИТНАЯ СЕПАРАЦИЯ
Следующая операция после взятия средней пробы и её взвешивания - магнитная сепарация постоянным подковообразным магнитом. На простой магнит притягиваются сильно магнитные минералы: магнетит, титано-магнетит, пирротин, самородное железо.
Работа с таким магнитом весьма проста. Материал рассыпают на большом листе гладкой бумаги и разравнивают слоем 1-2 мм. Чем тоньше слой, тем меньше возможность загрязнения магнитной фракции немагнитными минералами. Над этим слоем несколько раз проводят магнитом. Для быстрой очистки магнита от притянутых магнитных минералов на его полюсы предварительно надевают чехлы из папиросной бумаги. Обычно провести магнитом один раз недостаточно: пробу несколько раз смешивают и разравнивают в тонкий слой. Эту операцию повторяют, пока на магнит не перестанут притягиваться магнитные минералы. Если проба богата магнитными минералами, то вначале следует магнит держать над слоем пробы на некотором расстоянии, чтобы не захватить посторонних минералов.
При последующих повторных операциях с магнитом уже можно касаться пробы. Наиболее быстро магнитная сепарация осуществляется с помощью многополюсного постоянного магнита Сочнева. Этот магнит представляет собой рифлёную пластинку, отлитую из никель-алюминиевой стали. Пластинка намагничена таким образом, что рифли образуют семь положительных и семь отрицательных полюсов, чередующихся между собой. Эта пластинка вмонтирована в деревянную или алюминиевую колодку, которая служит рукояткой.
Промежутки между рифлями зашпаклёваны, так что рабочая поверхность магнита оказывается гладкой.
В результате сепарации простым магнитом получаются магнитная фракция и немагнитный остаток, который в дальнейшем разделяется электромагнитом.
2.4 ЭЛЕКТРОМАГНИТНАЯ СЕПАРАЦИЯ.
Немагнитный остаток, полученный при оттягивании пробы постоянным магнитом, подвергают затем электромагнитной сепарации. На электромагнит притягиваются минералы с меньшей магнитной проницаемостью, чем магнетит и пирротин. Существуют различные типы электромагнитов, рассчитанные на питание постоянным током от разных источников - от динамомашин и от различных выпрямителей (электролитических, ртутных, купроксных и др.).
В полевых условиях при отсутствии электромагнита можно использовать магнит повышенной интенсивности Сочнева, в некоторой степени заменяющий электромагнит. Однако этот магнит все же значительно слабее электромагнита и работа с ним идет значительно медленнее.
Распространенный электромагнит Окунева допускает силу тока до 8 а.
Лабораторным требованиям удовлетворяет также электромагнит, рассчитанный на 0,3-0,5 а, который питается постоянным током от осветительной сети через выпрямитель, работающий на кенотронах типа ВО- 116 и др. Выпрямитель рассчитывается на несколько диапазонов, при помощи которых регулируется сила тока, подаваемая на электромагнит. В зависимости от изменения силы тока в электромагните изменяется сила магнитного поля. Соответсвенно этому минералы с различной магнитной проницаемостью попадают в различные фракции. Обычно на применяемых моделях электромагнитов можно выделить три электромагнитные фракции: сильно электромагнитную, средне электромагнитную и слабо электромагнитную.
Магнитная проницаемость минералов зависит главным образом от содержания в минерале железа. Реже и в меньшей степени она может быть связана с наличием некоторых других элементов. В сильно электромагнитную фракцию входят рудные железосодержащие минералы: гематит, ильменит, лимонит, хромит и некоторые другие. В средне электромагнитную фракцию обычно входят железосодержащие силикаты: амфиболы, пироксены, гранаты и эпидот. В слабо электромагнитной фракции наблюдаются минералы, содержащие железо в небольшом количестве, или минералы, магнитные свойства которых обуславливаются содержанием других элементов, как, например, сфен, окислы марганца, монацит и др.
Электромагнитная сепарация производится следующим путем. Сначала включают выпрямитель, затем электромагнит. После включения электромагнита в электрическую цепь под полюсы или под один полюс, в зависимости от конструкции электромагнита, подносят материал на одной половине стеклянной пластинки в виде ровного слоя толщиной не более 1-3 мм. Зерна электромагнитных минералов притягиваются к полюсам. Затем под полюсы подносят стеклянную пластинку другой половиной, на которую, при выключении тока, приставшие зерна осыпаются. Операцию повторяют многократно, до тех пор пока полюсы не перестанут притягивать минералы. Для того чтобы избежать засорения электромагнитной фракции неэлектромагнитными минералами, вначале не следует подносить материал близко к полюсам электромагнита: его необходимо держать на расстоянии 3-5 мм. В противном случае сильно магнитные минералы притягиваются сильно толстым слоем и увлекают за собой неэлектромагнитные минералы. Пробу приходится высыпать несколькими порциями, потому что из всей массы невозможно оттянуть в один прием все магнитные минералы. После оттягивания каждой порции полюсы электромагнита тщательно вычищают кисточкой. В результате электромагнитной сепарации получаем одну или несколько электромагнитных фракций и одну неэлектромагнитную. Число электромагнитных фракций зависит от минералогического состава проб и задач исследования.
2.5 РАЗДЕЛЕНИЕ В ТЯЖЕЛЫХ ЖИДКОСТЯХ И РАСПЛАВАХ.
За электромагнитной сепарацией следует разделение в тяжелых жидкостях или расплавах.
Разделению в тяжелых жидкостях обычно подвергают неэлектромагнитную фракцию, так как она, как правило, засорена легкими минералами (с уд. весом меньше 2,9), что затрудняет проведение минералогического анализа. Большей
частью легкие минералы не представляют интереса при анализе шлихов.
Наиболее употребительные жидкости-бромоформ и жидкость Туле. Бромоформ представляет собой органическое соединение с удельным весом 2,8-2,9. Жидкость Туле - водный раствор двойной соли HgI2 2KI с уд. весом 3,17-3,19. Для работы более удобен бромоформ, так как он по сравнению с жидкостью Туле более подвижен и разделение в нем происходит быстрее и чище. Жидкость Туле становится более подвижной, если разбавить ее водой и довести ее уд. вес до 2,9 .
В некоторых случаях для разделения применяются легкоплавкие соли. Наиболее употребительно из них азотнокислая закисная соль ртути HgNO3 H2O с температурой плавления 70 градусов и удельным весом расплава 4,3-4,1 и ниже в зависимости от содержания в соли воды.
При разделении в тяжелой среде получаем две фракции: легкую и тяжелую. В зависимости от того, какая разделяется фракция - электромагнитная или неэлектромагнитная, получаем тяжелую и легкую электромагнитные и неэлектромагнитные фракции. Обычно по удельному весу разделяют неэлектромагнитную фракцию.