Смекни!
smekni.com

Производство красителя Кислотного алого (стр. 3 из 12)

Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают (92±1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника №8107 загружают (121±2) кг 100% метоксилидина.

Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).

Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2 - –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76±1) кг 100% нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5±0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15 минут.

Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.

Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.

Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя (13,0±0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.

Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.

Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.

4.3.2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.

Наименование сырья Молярная масса Массовая доля Масса кг Количество вещества Плотность Объем

кг/кмоль

%

техн.

100%

кмоль

кг/л

л

1 Р-соль

348,3

100

-

285

0,8

-

-

2 Шеффер-соль

246,2

100

-

50

0,2

-

-

3 Аммиак водный (раствор с массовой долей 25%)

17

100

-

70

4,1

-

280

4 Вода

-

-

-

-

-

-

2300-2400

Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают (285±2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и загружают через счетчик (70±1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с массовой долей 25%.

Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета. Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).

Затем вручную из бочек загружают (50±1) кг 100% Шеффер соли. Массу размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу подогревают острым паром через барботер.

Конечный объем - 2800-2900 л.

Примечание: При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р-соли.

4.3.3 Получение и выделение готового красителя.

Наименование сырья Молярная масса

кг/

кмоль

Массовая доля Масса кг Количество вещества Плотность

Объем

%

техн

100%

кмоль

кг/л

[л]

1 Раствор смеси Р-соли и Шеффер соли.

-

-

-

-

1,0

-

2800-2900

2 Раствор диазоксилола

-

-

-

-

1,0

-

2800-2900

3 Соль поваренная

-

техн.

1200

-

-

-

-

4 Асидол

-

техн.

3,0

-

-

-

-

5 Вода

-

-

-

-

-

-

1900-2000

Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, приборами для измерения температуры и рН среды.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата №8024 принимают 2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0±0,3) кг асидола.

Реакционную массу в течении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик до температуры 0-2 С, затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л раствора диазоксилола. Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.

Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8,0-8,4 (при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).

В пробе, высоленной поваренной солью с раствором диазобензола должно быть наличие избытка Р-соли (красное окрашивание фильтровальной бумаги). Конец сочетания определяют по исчезновению диазоксилола ( проба на его присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).

Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечная температура 4-5 С.

После окончания сочетания краситель нагревают острым паром до 65-70 С и после перехода красителя в раствор загружают (1200±10) кг поваренной соли. Реакционную массу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения поваренной соли и получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.

Отбирают пробу для определения качества красителя по чану (оттенок). Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3. Температура 65-70 С. Конечный объем 9600-9800 л.

Примечание: При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.

4.3.4 Фильтрование готового красителя.

Наименование сырья Молярная масса кг/кмоль Массовая доля Масса кг Количество вещества Плотность Объем

%

техн

100%

кмоль

кг/л

л

1 Суспензия готового красителя

-

-

-

-

1,0

-

9600-9800

Аппаратура:

1. Монтежю №8005, вместимостью 7300 л. Вертикальный стальной сварной аппарат, Футерованный диабазовой плиткой в два слоя до фланца крышки. Крышка защищена эпоксидным покрытием. Аппарат снабжен мешалкой, делающей 45 об/мин.

2. Фильтр пресс №8037.