В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный монтежю №8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 л суспензии готового красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлением сжатого воздуха 2,7-3,0 кгс/см2 (0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат.
По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом 60-80 минут и выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажности пасты и качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.
Примечание: Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других соответствующих гарнитурах в данном и других цехах завода. В случае необходимости пересчета загрузки нужно учитывать, что коэффициенты заполнения аппаратов на всех стадиях не должны превышать 0,7.
4.3.5 Сушка готового красителя. (см регламент технологического процесса сушки красителя). Сушка происходит в цехе сушки на аппаратуре следующих типов:
· Вакуум сушилка типа венулет периодического действия
· Гребковая сушилка непрерывного действия
· Атмосферные сушилки (послойное высушивание пасты)
· Электрические сушилки (новые и самые быстрые, но пока не наладили)
Во избежание потерь красителя при сушке устанавливаются пылевые ловушки типа циклон или тканевые фильтры.
4.3.6 Размол и установка на тип. (См регламент процесса размола и смешения азокрасителей) Размол и установка на тип высушенного красителя происходит следующим образом:
1. Взвешивание высушенной пасты на технических весах.
2. Загрузка взвешенной пасты в ручную в протирочные машины.
3. После протирки по рукаву краситель попадает в пальцевый дезинтегратор через регулируемый зазор, где перемалывается до порошкообразного состояния.
4. Затем краситель попадает во вращающийся вертикальный барабан с ребрами жесткости, где перемешивается с необходимым наполнителем (соль поваренная, фосфаты, сода и т.д.)
4.3.7 Выход готового красителя.
№ | Наименование | По пасте | По типовому 100% красителю |
1 | Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. | 2144-2209 кг | - |
2 | Влажность пасты | 66-67% | - |
3 | Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на сухой краситель. | 729 кг | - |
4 | Концентрация сухого | 105-114% | 100% |
5 | Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на 100% | 795 | 766 |
6 | Выход по нитриту | 11,5 | 11,1 |
7 | Выход от теоретического | 89,4% | - |
5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
5.1 Выход по стадиям.
№ | Название стадии | Выход % |
1 | Диазотирование метоксилидина | 96,7 |
2 | Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли | 100,0 |
3 | Получение и выделение готового красителя | 92,5 |
4 | Фильтрование готового красителя | 98,0 |
5 | Общий выход | 87,6 |
5.2 Линейная схема материального баланса.
5.3 Таблица потоков (кг/операцию)
№ | Поток по схеме | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
1 | Метоксилидин | 121,0 | |||||||
2 | HCl | 92.0 | |||||||
3 | NaNO2 | 76.0 | |||||||
4 | Вода | 2636,7 | 3322,5 | 3399,7 | 2636,7 | 1900,0 | 7573,7 | 6495,2 | 1194,8 |
5 | Р-соль | 285,0 | 19,7 | 15,3 | |||||
6 | Шеффер соль | 50,0 | |||||||
7 | Аммиак водн. | 70,0 | |||||||
8 | Раствор Р-соли и соли Шеффера | 335,0 | |||||||
9 | Аммиак | 7.6 | |||||||
10 | Примеси | 39.2 | 80.3 | 29.5 | 23.0 | 2.2 | |||
11 | Диазоксилол | 163.0 | |||||||
12 | NaCl | 55.3 | 1308.2 | 1011. | 243.8 | ||||
13 | Орг. Продукты разложения | 46.6 | 49.1 | 46.0 | 2.2 | ||||
14 | Соль поваренная | 1200 | |||||||
15 | Асидол | 3.0 | |||||||
16 | Готовый краситель | 796.7 | 15.3 | 731.3 | |||||
17 | NH4Cl | 59.0 | 53.6 | 2.2 |
5.4 Материальный баланс.
5.4.1 Диазотирование метоксилидина.
121 69 36,5 168,5 58,5 18
Выход диазосоединения принимается равным 96,7%.
Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной массе диазосоединения.
Определение количества исходных веществ.
Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л.
Коэффициент заполнения j = 0,7.
Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7 кг).
При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,
69 36,5 47 58,5
По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают, добавляя сульфаминовую кислоту :
HNO2 + H2NSO3H = N2 + H2SO4 + H2O.
47 97 28 98 18
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой кислоты с выделением окислов азота.
Статьи прихода.
1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%.
m ПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг
m ВОДЫ= 145,8-121 = 24,8 кг
2. Соляная кислота.
m 100% HCl = 36,5 × 2,52 = 92,0 кг
m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг
m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг
3. Нитрит натрия.
m 100% NaNO2 = 69 × 1,1 = 75,9 кг
m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг
m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг
4. Сульфаминовая кислота.
m 100% К-ТЫ = 97 × 0,1 = 9,7 кг
m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг
m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг
m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг
5. Вода.
m’H2O = 2200 кг
S m ВОДА ПРИХ = 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 + 2200 = 2761,4 кг
Статьи расхода.
1. Диазосоединение с выходом 96,75%.
m ДИАЗО = 168,5 × 1,0 × 0,967 = 163,0 кг
2. Примеси от реакции.
m ПР = ×168,5 1,0 × 0,033 = 5,5 кг
3. Хлорид натрия.
m NaCl = 58,5 × 1,1 = 64,4 кг
4. Избыток соляной кислоты.
m 100% HCl = 36,5 × [ 2,52 - ( 1,1 + 1,0 )] = 15,3 кг
5. Серная кислота.
m H2SO4 = 98 × 0,1 = 9,8 кг
6. Отходящие газы.
m N2 = 28 × 0,1 = 2,8 кг
7. Вода, образующаяся в ходе реакции диазотирования.
m H2O = 18 × ( 2 × 1,0 + 0,1 ) = 37,8 кг
8. Вода по статьям расхода.
S m ВОДА РАСХ = 2761,4 + 37,8 = 2799,2 кг
Приход | Масса | Кол-во | Расход | Масса | % |
кг | кмоль | кг | |||
Метоксилидин состава: 1. метоксилидин 2. вода Соляная кислота состава: 1. HCl 2. вода Нитрит натрия состава: 1. NaNO2. 2. вода Вода Сульфаминовая кислота состава: 1. H2NSO3H 2. Примеси 3. Вода | 145,8 121,0 24,8 334,5 92,0 242,5 253,0 75,9 177,1 2200,0 130,0 9,7 3,3 117,0 | 1,00 2,52 1,10 0,1 | Раствор диазоксилола состава: 1. диазоксилол 2. NaCl 3. Примеси органика 4. Примеси сульфамин. 5. HCl 6. Вода 7. Серная кислота 8. Отходящие газы | 163,0 64,4 5,5 3,3 15,3 2799,2 9,8 2,8 | |
Итого | 3063,3 | Итого | 3063,3 |
5.4.2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
Приход | Масса | Расход | Масса | ||
кг | % | кг | % | ||
Р-соль состава: 1. сумма нафтолсульфокислот 2. примеси 3. серная кислота 4. вода Соль Шеффера состава: 1. сумма нафтолсульфокислот 2. примеси 3. вода Аммиак водный состава: 1. аммиак 2. вода Вода | 1117,6 285,0 27,9 55,9 748,8 125,0 50,0 11,3 63,7 280,0 70,0 210,0 2300,0 | 100,0 25,5 2,5 5,0 67,0 100,0 40,0 9,0 51,0 100,0 25,0 75,0 100,0 | Раствор смеси Р-соли и Шеффер соли состава: 1. смесь Р-соли и Шеффер соли 2. аммиак 3. примеси 4. вода | 3822,6 279,1 7,6 80,3 3455,6 | 100,0 7,3 6,2 2,1 90,4 |
Итого | 3822,6 | 100 | Итого | 3822,6 | 100 |
5.4.3 Получение и выделение готового красителя.
Приход | Масса | Расход | Масса | ||
кг | % | кг | % | ||
Раствор диазоксилола состава: 1. диазоксилол 2. NaCl 3. Органические продукты разложения 4. HCl 5. вода Раствор смеси Р-соли и Шеффер соли состава: 1. смесь Р-соли и Шеффер соли 2. аммиак 3. примеси 4. вода Соль поваренная Асидол Вода | 2910,3 163,0 55,3 46,6 8,7 2636,7 2910,3 163,0 55,3 46,6 8,7 2636,7 1200,0 3,0 1900,0 | 100 5,6 1,9 1,6 0,3 90,6 100,0 7,3 6,2 2,1 90,4 100,0 100,0 100,0 | Суспензия готового красителя состава: 1. паста готового красителя 2. NH4Cl 3. NaCl 4. Р-соль 5. Органические продукты разложения 6. примеси 7. вода | 9835,9 796,7 59,0 1308,2 19,7 49,1 29,5 7573,7 | 100,0 8,1 0,6 13,3 0,2 0,5 0,3 77,0 |
Итого | 9835,9 | 100 | Итого | 9835,9 | 100 |
5.4.4 Фильтрация готового красителя.