Рентгеновское излучение (стр. 4 из 5)

Анализ напряжений. По измеренной разнице межплоскостных расстояний для разных направлений в кристаллах можно, зная модуль упругости материала, с высокой точностью вычислять малые напряжения в нем.

Исследования преимущественной ориентации в кристаллах. Если малые кристаллиты в поликристаллическом образце ориентированы не совсем случайным образом, то кольца на дебаеграмме будут иметь разную интенсивность. При наличии резко выраженной преимущественной ориентации максимумы интенсивности концентрируются в отдельных пятнах на снимке, который становится похож на снимок для монокристалла. Например, при глубокой холодной прокатке металлический лист приобретает текстуру – выраженную ориентацию кристаллитов. По дебаеграмме можно судить о характере холодной обработки материала.

Исследование размеров зерен. Если размер зерен поликристалла более 10–3 см, то линии на дебаеграмме будут состоять из отдельных пятен, поскольку в этом случае число кристаллитов недостаточно для того, чтобы перекрыть весь диапазон значений углов q. Если же размер кристаллитов менее 10–5 см, то дифракционные линии становятся шире. Их ширина обратно пропорциональна размеру кристаллитов. Уширение происходит по той же причине, по которой при уменьшении числа щелей уменьшается разрешающая способность дифракционной решетки. Рентгеновское излучение позволяет определять размеры зерен в диапазоне 10–7–10–6 см.

Методы для монокристаллов. Чтобы дифракция на кристалле давала информацию не только о пространственном периоде, но и об ориентации каждой совокупности дифрагирующих плоскостей, используются методы вращающегося монокристалла. На кристалл падает монохроматический пучок рентгеновского излучения. Кристалл вращается вокруг главной оси, для которой выполняются уравнения Лауэ. При этом изменяется угол q, входящий в формулу Брэгга – Вульфа. Дифракционные максимумы располагаются в месте пересечения дифракционных конусов Лауэ с цилиндрической поверхностью пленки (рис. 9). В результате получается дифракционная картина типа представленной на рис. 10. Однако возможны осложнения из-за перекрытия разных дифракционных порядков в одной точке. Метод может быть значительно усовершенствован, если одновременно с вращением кристалла перемещать определенным образом и пленку.

Рис. 9. МЕТОД ВРАЩАЮЩЕГОСЯ МОНОКРИСТАЛЛА дает дифракционные максимумы (пятна) различных порядков вдоль линии, соответствующей данному атомному слою. Максимумы возникают на пересечении конусов Лауэ с цилиндрической поверхностью фотопленки.

Рис. 10. СНИМОК, ПОЛУЧЕННЫЙ МЕТОДОМ КАЧАЮЩЕГОСЯ КРИСТАЛЛА (монокристалла теллура). Видны линии слоев для нулевого порядка (средняя горизонтальная линия) и высших порядков (+1, +2, +3 – от линии нулевого порядка вверх; -1, -2, -3 – вниз).

Исследования жидкостей и газов. Известно, что жидкости, газы и аморфные тела не обладают правильной кристаллической структурой. Но и здесь между атомами в молекулах существует химическая связь, благодаря которой расстояние между ними остается почти постоянным, хотя сами молекулы в пространстве ориентированы случайным образом. Такие материалы тоже дают дифракционную картину с относительно небольшим числом размытых максимумов. Обработка такой картины современными методами позволяет получить информацию о структуре даже таких некристаллических материалов.

Спектрохимический рентгеновский анализ

Уже через несколько лет после открытия рентгеновских лучей Ч.Баркла (1877–1944) обнаружил, что при воздействии потока рентгеновского излучения высокой энергии на вещество возникает вторичное флуоресцентное рентгеновское излучение, характеристическое для исследуемого элемента. Вскоре после этого Г.Мозли в серии своих экспериментов измерил длины волн первичного характеристического рентгеновского излучения, полученного электронной бомбардировкой различных элементов, и вывел соотношение между длиной волны и атомным номером. Эти эксперименты, а также изобретение Брэггом рентгеновского спектрометра заложили основу для спектрохимического рентгеновского анализа.

Возможности рентгеновского излучения для химического анализа были сразу осознаны. Были созданы спектрографы с регистрацией на фотопластинке, в которых исследуемый образец выполнял роль анода рентгеновской трубки. К сожалению, такая техника оказалась очень трудоемкой, а потому применялась лишь тогда, когда были неприменимы обычные методы химического анализа. Выдающимся примером новаторских исследований в области аналитической рентгеноспектроскопии стало открытие в 1923 Г.Хевеши и Д.Костером нового элемента – гафния. Разработка мощных рентгеновских трубок для рентгенографии и чувствительных детекторов для радиохимических измерений во время Второй мировой войны в значительной степени обусловила быстрый рост рентгеновской спектрографии в последующие годы.

Этот метод получил широкое распространение благодаря быстроте, удобству, неразрушающему характеру анализа и возможности полной или частичной автоматизации. Он применим в задачах количественного и качественного анализа всех элементов с атомным номером более 11 (натрий). И хотя рентгеновский спектрохимический анализ обычно используется для определения важнейших компонентов в образце (с содержанием 0,1–100%), в некоторых случаях он пригоден для концентраций 0,005% и даже ниже.

Рентгеновский спектрометр. Современный рентгеновский спектрометр состоит из трех основных систем (рис. 11): системы возбуждения, т.е. рентгеновской трубки с анодом из вольфрама или другого тугоплавкого материала и блоком питания; системы анализа, т.е. кристалла-анализатора с двумя многощелевыми коллиматорами, а также спектрогониометра для точной юстировки; и системы регистрации со счетчиком Гейгера либо пропорциональным или сцинтилляционным счетчиком, а также выпрямителем, усилителем, пересчетными устройствами и самописцем или другим регистрирующим устройством.

Рис. 11. РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР (блок-схема) с кристаллом-анализатором. Основные блокиприбора: блок возбуждения образца (с рентгеновской трубкой), блок анализа с плоским кристаллом-анализатором и коллиматорами и блок регистрации с электронным детектором.

Рентгеновский флуоресцентный анализ. Анализируемый образец располагается на пути возбуждающего рентгеновского излучения. Исследуемая область образца обычно выделяется маской с отверстием нужного диаметра, а излучение проходит через коллиматор, формирующий параллельный пучок. За кристаллом-анализатором щелевой коллиматор выделяет дифрагированное излучение для детектора. Обычно максимальный угол q ограничивается значениями 80–85°, так что дифрагировать на кристалле-анализаторе может только то рентгеновское излучение, длина волны l которого связана с межплоскостным расстоянием d неравенством l < 1,95d. Максимальной же разрешающей способности можно добиться, уменьшая величину d. Наилучшие результаты получены с кристаллами-анализаторами из топаза, фторида лития, хлорида натрия, кварца и др. Кроме того, в спектрометрах с изогнутыми кристаллами, о которых говорится ниже, иногда используются кристаллы слюды и гипса.

Рентгеновский микроанализ. Описанный выше спектрометр с плоским кристаллом-анализатором может быть приспособлен для микроанализа. Это достигается сужением либо первичного пучка рентгеновского излучения, либо вторичного пучка, испускаемого образцом. Однако уменьшение эффективного размера образца или апертуры излучения приводит к уменьшению интенсивности регистрируемого дифрагированного излучения. Улучшение этого метода может быть достигнуто применением спектрометра с изогнутым кристаллом, позволяющего регистрировать конус расходящегося излучения, а не только излучение, параллельное оси коллиматора. При помощи такого спектрометра можно идентифицировать частицы размером менее 25 мкм. Еще большее уменьшение размера анализируемого образца достигается в электронно-зондовом рентгеновском микроанализаторе, изобретенном Р.Кастэном. Здесь остросфокусированным электронным лучом возбуждается характеристическое рентгеновское излучение образца, которое затем анализируется спектрометром с изогнутым кристаллом. С помощью такого прибора удается обнаруживать количества вещества порядка 10^–14 г в образце диаметром 1 мкм. Были также разработаны установки с электроннолучевым сканированием образца, с помощью которых можно получить двумерную картину распределения по образцу того элемента, на характеристическое излучение которого настроен спектрометр.

Медицинская рентгенодиагностика

Развитие техники рентгеновских исследований позволило значительно сократить время экспозиции и улучшить качество изображений, позволяющих изучать даже мягкие ткани.

Флюорография. Этот метод диагностики заключается в фотографировании теневого изображения с просвечивающего экрана. Пациент находится между источником рентгеновского излучения и плоским экраном из люминофора (обычно иодида цезия), который под действием рентгеновского излучения светится. Биологические ткани той или иной степени плотности создают тени рентгеновского излучения, имеющие разную степень интенсивности. Врач-рентгенолог исследует теневое изображение на люминесцентном экране и ставит диагноз.

В прошлом рентгенолог, анализируя изображение, полагался на зрение. Сейчас имеются разнообразные системы, усиливающие изображение, выводящие его на телевизионный экран или записывающие данные в памяти компьютера.