Водород, служащий для ожижения, должен быть очень чистым; в противном случае соединительные трубки и вентиль быстро будут засорены твердым воздухом. Так как большая часть жидкого водорода при атом процессе утрачивается, то необходимо периодически или приобретать новые порции очень чистого водорода, это, однако, затруднительно, или тщательно очищать обычный водород, имеющийся в продаже. К. Клузиус предложил следующее устройство, позволяющее применять обычный водород: к ожижителю параллельно стандартным трубкам высокого давления проводят систему трубок через такие же противоточники, охладители и т.п.; в эту систему в процессе циркуляции ожижаемого водорода дополнительно вводится из стальной бомбы некоторое количество водорода. В конечном счете эта часть проходит через конденсатор, который охлаждается водородом, поступающим из расширительного вентиля, соединяется с этим водородом и течет обратно в сторону низкого давления. В этом случае небольшое количество чистого водорода требуется только при пуске установки.
В Институте Херршингера спроектирована установка, которая позволяет увеличивать примерно на 30% производительность небольшого аппарата для ожижения воздуха: большая часть воздуха в аппарате не ожижается, а снова подводится противотоком к компрессору, так что последний при стационарной работе засасывает из атмосферы только ожижаемую долю воздуха. Компрессор может засасывать воздух не из атмосферы, а из резервуара, находящегося под давлением; если воспользоваться небольшим компрессором, то в этих 9,6% воздуха можно создать избыточное давление до 0,3 атм; в этом случае общая производительность компрессора, а следовательно, и ожижаемая часть увеличиваются в отношении 1:1,3.
В) Измерение низких температур
Для измерения температур до – 200° G пригоден пентановый термометр. Чтобы жидкость в его трубке не загустела, в исследуемую среду следует сначала погружать только шарик термометра, а затем уже и трубку. До температуры жидкого воздуха можно пользоваться термопарами. Вместо медно-константановой термопары лучше взять манганино-константановую, так как большая теплопроводность меди может привести к неточности измерений. Проволоку предварительно испытывают на однородность. Для этого берут кусок проволоки, протягивают его через жидкий воздух и с помощью гальванометра наблюдают появляющуюся на ее концах термоэлектродвижущую силу. Для интервалов температур между жидким воздухом и жидким водородом и между жидким водородом и жидким гелием применяется газовый термометр постоянного объема. Ha рис. показан схематически простой газовый термометр постоянного объема. Резервуар термометра Tс помощью капилляра К соединяется с манометром М, имеющим шкалу давлений от 0 до 1 атм. Термометр наполняется при комнатной температуре водородом или гелием под давлением 1 атм и легко может быть проградуирован в -°К.
Американские угольные сопротивления, применяемые в качестве указателей уровня жидкости, могут прекрасно служить и в качестве термометров. В этом случае, однако, надо обращать внимание на то, чтобы количество джоулева тепла, выделяющееся в процессе измерения, было очень малым. Как было указано выше, удаляют бакелитовый изолирующий слой сопротивлении и их вклеивают при помощи лака в медную трубочку. Они не должны непосредственно соприкасаться с гелием, так как адсорбируют его и при этом меняется характеристика сопротивления.
Термометр градуируют путем сравнения с показаниями газовых термометров.
Очень точные измерения температур можно произвести с помощью термометра, в котором температура намеряется по давлению пара. Для большинства случаев вполне удовлетворительной оказывается простая конструкция, схематически изображенная на рис. Резервуар термометра Tсоединяется с одним коленом ртутного манометра Q, другое колено которого по желанию остается открытым или закрывается после того, как из него откачают воздух. Вследствие малого объема этого колена даже незначительное количество воздуха, проникающего в него или остающегося в нем после откачки, может привести к появлению больших ошибок в измерениях, поэтому здесь необходимо применять очень надежный кран с наклонно расположенными отверстиями и полой пробкой. Сосуд Vнеобходим для того, чтобы при охлаждении имелся достаточный запас пара, так как в резервуаре термометра также происходит небольшая конденсация. Величину объема Vподсчитывают в зависимости от газа в термометре и измеряемой температуры. Вследствие большого наружного объема показания термометра несколько вялы, так как в нем должны конденсироваться или испаряться большие количества пара. Если этот дефект желательно устранить, то для манометра и подводящей трубки можно применить капилляры, которые, однако, при низких температурах необходимо наполнять, а перед нагреванием вновь откачивать. Если хотят облегчить труд по наполнению отмеренным количеством пара, то последний необходимо впускать медленно. Термометр считается достаточно наполненным, если давление в нем сохраняется неизменным после двукратного дополнительного введения небольшого количества пара.
В случае применения закрытых криостатов для самых низких температур можно при медленной откачке определять температуру по упругости пара над жидкостью, так как задержка кипения едва ли здесь будет происходить. Вместе с тем, если теплый газ сжимается, то температура в нижней части сосуда Дьюара, несмотря на хорошее перемешивание, может оказаться на несколько градусов ниже, чем температура на поверхности; в связи с этим при необходимости повысить температуру лучше это делать с помощью маленькой нагревательной спирали, располагая ее в самой нижней части сосуда Дьюара. При работах с жидким воздухом необходимо помнить, что вследствие изменения его состава нет однозначной зависимости между давлением пара и температурой. По этой причине необходимо применять закрытые кислородные термометры.
Г) Сосуды Дьюара, сифоны и вентили с вакуумной рубашкой
Лучшими сосудами для жидкого воздуха могут служить термосы из закаленного стекла, имеющиеся в любом хозяйственном магазине. Большие сосуды для транспортировки жидких газов изготовляются из металла. По желанию их можно изнутри посеребрить, благодаря чему потери на испарение значительно уменьшаются.
Сосуды для транспортировки гелия изготовляются совершен но так же, как дьюаровские сосуды для магнитных исследований. Только тонкостенная трубка на верхнем конце делается существенно длиннее. Благодаря этому улетучивающийся гелий препятствует притоку тепла через стенки трубки. В сосуде емкостью 15 л за сутки испаряется около 0,25 л жидкого гелия!
Весьма желательно точно знать уровни жидкости до и после выливания части жидкого гелия. Этой цели служит тонкостенная трубка диаметром 1 мм из нейзильбера, имеющая раструб па конце, закрытый резиновой мембраной. Если трубка находится в газе, то очень легко возникают низкочастотные акустические колебания, наличие которых легко ощутить непосредственно пальцами. Если эту трубку медленно опускать вертикально, то колебания прекращаются в момент соприкосновения трубки с поверхностью жидкости. Этот способ позволяет легко определить уровень жидкости с точностью ±1 мм. Метод применим и к жидкому водороду, но неприменим к жидкому воздуху.
Небольшое давление, необходимое для переливания сифоном жидкого гелия, лучше всего получить легким нажатием рукой на небольшую грушу.
Д) Автоматическая регулировка температуры
Температура в криостатах поддерживается постоянной с помощью регулировки тока через сопротивление, находящееся на дне сосуда. В настоящее время регулирование тока почти во всех случаях осуществляется автоматически. Радиотехническое угольное сопротивление в жидком гелии включается в одно из плеч мостика Уитстона, питаемого переменным током. Выходное напряжение мостика усиливается, выпрямляется фазовым детектором и подводится к небольшому усилителю мощности, а от него – к нагревателю. Мостик регулируется так, что при достижении желаемой температуры на его выходе возникает маленький сигнал нужной фазы, вызывающий соответствующий ток в цепи нагрева. Вентиль, ведущий к насосу, устанавливается таким образом, что в нагревателе развивается необходимая мощность. При уменьшении температуры мощность нагревателя растет, при увеличении температуры мощность нагревателя падает. Если температура увеличивается настолько сильно, что сигнал на выходе моста имеет обратную фазу, то фазовый детектор препятствует прохождению этого сигнала к усилителю мощности. Обеспечение в течение часа постоянства температуры гелиевой ванны с точностью 0,001° К не вызывает трудностей. Вместо угольных сопротивлений можно применять также полупроводниковые. При более высоких температурах жидкого азота применяют термисторы.