Методика ЕТА. Сутність методу полягає у вимірі струму ТСД електрета при його нагріванні з постійною швидкістю. Для вимірів використовують зразки чотирьох типів діаметром 50 + 0,5 мм і товщиною 1–3 мм; 29 ± 1 і 0,1–0,5; 29 ± 1 і 0,002–0,100; 15 ± 0,5 і 0,002–0,100. Зразки перших двох типів одержують литтям під тиском, пресуванням, механічною обробкою, заливанням і отверждением у формі. По обидва боки зразка або напилюют метал у вакуумі (під тиском не менш 0,015 Па), або наносять электропровідні фарби і клеї, або наклеюють, або притирають фольгу. Зразки двох інших типів вирізують або вирубують із плівок і або напыляют на них по обидва боки метал у вакуумі (під тиском не менш 0,01 Па), або наносять электропровідні фарби, клеї.
Діаметр электропровідного покриття на зразках повинен дорівнювати діаметру електрода. Рекомендовані діаметри електродів 40 ±0,1 мм для зразків першого типу; 25 ± 0,1 мм для зразків другого й третього типів; 10 + 0,1 мм для зразків четвертого типу. Електроди виготовляють із кольорових металів або нержавіючої сталі. Для досягнення кращого контакту їх можна обертати алюмінієвою відпаленою фольгою. Від землі й корпуса термокамери електроди ізолюють термостійкими діелектриками (фторопласт-4, кераміка), що забезпечують опір ізоляції не менш 10
Ом при температурі закінчення процесу деполяризації. Електродне обладнання поміщають у термокриокамеру, що забезпечує рівномірне нагрівання в інтервалі температур від – 150 до 350 СС. Автоматичне програмуюче обладнання повинне підвищувати температуру швидкістю 0,5–3,0 С/хв із погрішністю не більш +10% від заданої швидкості.Вхідний опір вимірювача струму повинен бути нижче опору зразка не менш ніж в 20 раз протягом усього процесу виміру. Самописні прилади й ЦПУ повинні забезпечувати запис у часі струму н напруги ЭДС термопари в процесі вимірів. Робочий спай термопари монтується в очному з електродів, причому вона повинна бути ізольована електрично від земли й електродів.
Сутність методу полягає у вимірюванні заряду, що виникає на поверхні зразка при додатку (або знятті) статичного навантаження.
Схема установки, складається з балістичного гальванометра, зразкового конденсатора й електродного обладнання, у якім між електродами поміщають зразок циліндричної форми товщиною 1–3 мм і діаметром 10–15 мм. Електроди наносяться попередньо на поверхню зразків пресуванням фольги, напилюванням металів у вакуумі, у вигляді электропровідної фарби, пасти. Гальванометр постачений шунтом, за допомогою якого можна регулювати чутливість установки. Для досягнення рівномірного розподілу навантаження по поверхні зразка рекомендується верхній електрод робити плаваючим або у вигляді трубки, набитої дрібними кульками й обтягнутою зовні фольгою. Вантаж накладають на зразок (або знімають) раптово. Заряд, що виникає на зразку, визначають по числу розподілів, на яке відхилиться світловий промінь від дзеркала балістичного гальванометра; шкалу гальванометра попередньо градуюють у Кл/розподілів. Метод особливо придатний для визначення зарядів при деформації п’єзоелектриків.
Установка для визначення статичного п’єзомодуля при всебічному стиску, складається з термокриокамери й вольтметра – электрометра. Камера має кришку, що герметично закривається, постачену гумовою прокладкою, патрубок для подачі стисненого повітря, манометр, введення з ізоляцією з политетрафторетилена. Електрометр з'єднується з камерою екранованим кабелем, що мають високоякісну ізоляцію з полиетилена. Вхідний опір вольтметра-електрометра не менш 10
Ом. Зразок з нанесеними електродами закріплюють у контактному затиску й поміщають у термокриокамеру. Гумовою трубкою камеру з'єднують із джерелом стисненого повітря, потім подають стиснене повітря й закривають отвір патрубка; при цьому тиск р підвищується до заданого рівня, яке фіксують по манометру. показання, що встановилися, вольтметра-електрометра після подачі тиску В, і після скидання тиску фіксують.Одним з істотних недоліків методів дослідження п'єзоелектричних властивостей полімерів є те, що при вимірах моделюються умови, які не відповідають реальним, тому що полімерні п'єзоелементи використовуються для виявлення й відтворення сигналів при більш високих частотах (так, у мікрофонах, гідрофонах фіксуються коливання частоти 10
–10 Гц). Крім того, при статичних випробуваннях основну роль відіграють процеси, що повільно протікають, наприклад поляризація Максвелла – Вагнера, а також можливі локальні зміни температури, що приводять до пироефекту, що вносить додатковий вклад у вимірюваний п’єзомодуль.Найпростіший прилад для визначення п'єзоелектричних властивостей у динамічних умовах являє собою звукоізольовану камеру, у якій поміщений генератор (динамік) і зразковий, попередньо відградуйований, вимірювальний мікрофон, що вимірює інтенсивність генеруючого сигналу. Поруч із мікрофоном поміщають вимірюваний зразок п’єзополимера, постачений електродами и виводами. Фактично виміряється чутливість п'єзоелемента як мікрофона (в В / Па), яку потім перераховують у пєзомодуль:
де – діелектрична проникність матеріалу, товщина зразка.П’єзомодули d3l і d32 полімерів у динамічному режимі визначають також методом змушених коливань на установці. Установка дозволяє визначати не тільки п’єзомодули, але й кут механічних втрат 5 і модуль пружності Еу при розтяганні в динамічних умовах. Установка складається з корпуса, на якім укріплені термокамера й електродвигун з механічним приводом. У термокамеру поміщають зразок у вигляді смужки товщиною 0,05–1 мм і розміром 10 х 120 мм. Камера має примусову вентиляцію й обігрів, температура в камері підтримується автоматично.
Першочерговим завданням даної курсової роботи, було розглянути основні методи дослідження полімерів. Серед фізичних методів дослідження важливе місце ми відвели теплофізичним, а саме калориметричним та дилатометричним. Які дозволили нам вивчити особливості теплового руху в полімерах, термічні характеристики переходів і релаксаційних процесів, та ін.
Ми розглянули прилади, за допомогою яких змогли вивчити на зразках малих розмірів, термодинаміку і кінетику швидких і повільних процесів, які проходять як в динамічних так і в статичних умовах, отримали при цьому достатньо точні результати. Теплофізичні методи дозволили виконати широку програму дослідження найважливіших фізичних і хімічних процесів в полімерах
Ми виклали основні вимоги до проведення електричних випробувань полімерів, прокоментували стандартизовані методи випробувань електричних параметрів для того, щоб їх можна було коректно проводити й максимально використовувати їхні результати.