Современные методы изучения вещества просвечивающий электронный микроскоп (стр. 4 из 7)
Современные электронные микроскопы оборудуются рядом приспособлений. Весьма важна приставка для изменения наклона образца во время наблюдения (гониометрическое устройство). Так как контраст изображения получается главным образом за счет дифракции электронов, то даже малые наклоны образца могут существенно влиять на него. Гониометрическое устройство имеет две взаимно перпендикулярные оси наклона, лежащие в плоскости образца, и приспособленные для его вращения на 360°. При наклоне устройство обеспечивает неизменность положения объекта относительно оси микроскопа. Гониометрическое устройство также необходимо при получении стереоснимков для изучения рельефа поверхности излома кристаллических образцов, рельефа костных тканей, биологических молекул и т. п.
Стереоскопическая пара получается съемкой в электронном микроскопе одного и того же места объекта в двух положениях, когда он повернут на небольшие углы к оси объектива (обычно ±5°).
Интересная информация об изменении структуры объектов может быть получена при непрерывном наблюдении за нагревом объекта. С помощью приставки удается изучить поверхностное окисление, процесс разупорядочения, фазовые превращения в многокомпонентных сплавах, термические превращения некоторых биологических препаратов, провести полный цикл термической обработки (отжиг, закалка, отпуск), причем с контролируемыми высокими скоростями нагрева и охлаждения. Вначале были разработаны устройства, которые герметично присоединялись к камере объектов. Специальным механизмом объект извлекался из колонны, термообрабатывался, а затем вновь помещался в камеруобъектов. Преимущество метода – отсутствие загрязнения колонны и возможность длительной термообработки.
В современных электронных микроскопах имеются устройства для нагревания объекта непосредственно в колонне. Часть объектодержателя окружена микропечью. Нагрев вольфрамовой спирали микропечек осуществляется постоянным током от небольшого источника. Температура объекта изменяется при изменении тока нагревателя иопределяется по градуировочной кривой. В устройстве сохраняется высокое разрешение при нагреве вплоть до 1100°С – порядка 30 Å.
В последнее время разработаны устройства, позволяющие нагревать объект электронным пучком самого микроскопа. Объект располагается на тонком вольфрамовом диске. Диск нагревается расфокусированным электронным лучом, небольшая часть которого проходит через отверстие в диске и создает изображение объекта. Температуру диска можно менять в широких пределах, изменяя его толщину и диаметр электронного луча.
Есть в микроскопе и столик для наблюдения объектов в процессе охлаждения до –140° С. Охлаждение – жидким азотом, который заливается в сосуд Дьюара,соединенный со столиком специальным хладопроводом. В этом устройстве удобно исследовать некоторые биологические и органические объекты, которые без охлаждения под воздействием электронного луча разрушаются.
С помощью приставки для растяжения объекта можно исследовать движение дефектов в металлах, процесс зарождения и развития трещины в объекте. Создано несколько типов подобных устройств. В одних использовано механическое нагружение перемещением захватов, в которых крепится объект, или передвижением нажимного стержня, в других – нагрев биметаллических пластин. Образец приклеивается или крепится захватами к биметаллическим пластинам, которые расходятся в стороны, когда их нагревают. Устройство позволяет деформировать образец на 20% и создавать усилие в 80 г.
Самой важной приставкой электронного микроскопа можно считать микродифракционное устройство для электронографических исследований какого-либо определенного участка объекта, представляющего особый интерес. Причем микродифракционную картину на современных микроскопах получают без переделки прибора. Дифракционная картина состоит из серии либо колец, либо пятен. Если в объекте многие плоскости ориентированы благоприятным для дифракции образом, то изображение состоит из сфокусированных пятен. Если электронный луч попадает сразу на несколько зерен беспорядочно ориентированного поликристалла, дифракция создается многочисленными плоскостями, образуется картина из дифракционных колец. По местоположению колец или пятен можно установить структуру вещества (например, нитрид или карбид), его химический состав, ориентацию кристаллографических плоскостей и расстояние между ними.
2.1 Источники электронов
Обычно используются четыре типа источников электронов: вольфрамовые V-образные катоды, вольфрамовые точечные (острийные) катоды, источники из гексаборида лантана и автоэлектронные источники. В данной главе кратко рассматриваются преимущества каждого вида источника электронов для просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и их характеристики. К источникам электронов, используемым в электронной микроскопии высокого разрешения, предъявляются следующие основные требования:
1.Высокая яркость (плотность тока на единицу телесного угла). Выполнение этого требования существенно для экспериментов при получении изображений высокого разрешения с фазовым контрастом, когда необходимо сочетать малую апертуру освещения с достаточной величиной плотности тока, что дает возможность точно фокусировать изображение при большом увеличении.
2.Высокая эффективность использования электронов (отношение яркости к полной величине тока первичного пучка электронов), которая достигается за счет малого размера источника. Уменьшение освещаемой области образца снижает его нагревание и тепловой дрейф в процессе экспозиции.
3.Большое время жизни при имеющемся вакууме.
4.Стабильная эмиссия при длительной (до минуты) экспозиции, характерной в микроскопии высокого разрешения.
Идеальной системой освещения для обычного просвечивающего микроскопа высокого разрешения была бы система, позволяющая оператору независимо контролировать размер освещаемой области образца, интенсивность освещения и когерентность пучка. Такие возможности достигаются только при работе с автоэлектронным источником. Однако для большинства лабораторий использование вольфрамового точечного катода является наилучшим компромиссом, приемлемым как по стоимости, так и по рабочим характеристикам для просвечивающей микроскопии высокого разрешения. В настоящее время рассматривается также возможность использования источников из гексаборида лантана. Перспективным является также катод, нагреваемый лучом лазера, яркость которого, как сообщается, в 3000 раз превосходит яркость V-образного катода приэффективном диаметре источника порядка 10 нм. Эти катоды работают при умеренном вакууме (10-4 Тор).
2.2. Система освещения
Образец
Рисунок 6 – Осветительная система современного электронного микроскопа
Система имеет две конденсорные линзы С1 (сильная линза) и С2 (слабая линза). F – катод; W – цилиндр Вепельта; S – мнимый источник электронов, S' и S" – его изображения; СА2 – вторая конденсорная диафрагма. Расстояния U1, U2, V1,V2 являются электронно-оптическими параметрами, тогда как расстояния D1, D2, D3легко измеряются в колонне микроскопа. [4].
На рис. 6 представлены две конденсорные линзы, входящие в систему освещения электронного микроскопа. Обычно можно осуществить независимое изменение фокусного расстояния этих линз (С1и С2). Возбуждение первой конденсорной линзы изменяют с помощью регулировочной ручки, называемой иногда "размер пятна". Обычно выбирается такое возбуждение, при котором плоскости S, S' и поверхность образца являются сопряженными, т. е. чтобы сфокусированное изображение источника формировалось на образце (сфокусированное освещение).
Для V-образного катода размер источника приблизительно равен 30 мкм. Для предотвращения нежелательного нагрева и радиационного повреждения образца на нем нужно сформировать уменьшенное изображение источника. Рабочее расстояние D3также должно быть достаточно большим, чтобы имелась возможность перемещения объектодержателя при смене образца. При использовании одной конденсорной линзы трудно удовлетворить этим противоречивым требованиям – малое увеличение при большом расстоянии D3 – так как для этого необходимо, чтобы расстояние D1 было чрезмерно большим. Поэтому обычно используется сильная первая конденсорная линза С1,служащая для уменьшения изображения источника в 5 – 100 раз, а следующая за первой вторая слабаялинза С2 сувеличением около 3 обеспечивает большое рабочее расстояние,
2.3 Коррекция астигматизма
Регулировка стигматора объективной линзы весьма критична для обеспечения высокого разрешения. В некоторых приборах астигматизм регулируется как по направлению, так и по силе, в то время как в других предусмотрена регулировка силы астигматизма в двух фиксированных ортогональных направлениях. Прежде всего следует грубо скорректировать астигматизм с помощью стигматора до получения симметричности кольца Френеля. При работе с высоким разрешением необходимо возможно более точно скорректировать астигматизм, что можно сделать по изображению структуры тонкой аморфной угольной пленки при большом увеличении. Для тщательной корректировки астигматизма на деталях такого изображения размером 0,3 нм необходимы увеличение микроскопа по крайней мере 400 000-кратное и оптический бинокуляр х10. С помощью ручек изменения фокуса и стигма-тора добейтесь минимального контраста, что достигается при использовании ручек наиболее тонкой регулировки. При недофокусировке объектива в несколько десятков нанометров должна быть видна однородная зернистая структура угольной пленки без анизатропии в каком-либо преимущественном направлении. Это – трудная процедура, требующая значительных навыков. Оптическая дифрактограмма позволяет наиболее быстро проверить правильность коррекции астигматизма, и ее использование особенно важно при освоении процедуры корректировки астигматизма. Важны следующие моменты: