При проведении эксперимента с аморфными и кристаллизованными образцами, в одинаковых условиях, было замечено, что их поведение сильно отличается. Бомбардировка ионами аргона привела к развитию шероховатости и соответствующему уменьшению коэффициента отражения для кристаллизованных образцов, но никак не отразилась на микрорельефе или на оптических свойствах аморфных образцов.
Бомбардировка кристаллизованных зеркал ионами дейтерия привела к появлению трещин на поверхности образца (рис3.8).
На рис.3.9 показан спектральный коэффициент отражения кристаллизованного образца. После бомбардировки ионами Ar с энергией 1 кэВ, отражательная способность резко падает. Бомбардировка ионами дейтерия с энергией 1 кэВ, вызвало добавочное падение коэффициента отражения, наиболее вероятно из-за химических процессов на поверхности. Кроме того, это дополнительное снижение было фактически полностью восстановлено длительной бомбардировкой ионами дейтериевой плазмы с энергией 60 эВ. Невозможность вернуть коэффициент отражения на начальный уровень доказывает, что причина этого - поверхностная неровность, развитая из-за бомбардировки ионами Ar.
В табл. 1 приведены условия и результаты последовательных экспозиций ионами дейтериевой плазмы (энергия ионов 60 эВ, плотность ионного потока j=2.09мA/см2) для двух образцов (АЗ – АМА-3; КрЗ – АМК-3) с одинаковым элементным составом.
Табл.1 Условия и результаты последовательных экспозиций ионами дейтериевой плазмы
Номер экспозиции | Полное время экспозиции, мин | Доза ионов 1024 ион/м2 | Увеличение веса, мкг | |
АМА-3 | АМК-3 | |||
1 | 60 | 0.47 | 30 | 40 |
2 | 360 | 2.82 | 620 | -20 (трещины на краях) |
3 | 660 | 5.17 | 920 | 640 |
4 | 960 | 7.52 | 820 | Разрушение образца (рис. 3.9) |
5 | 1160 | 9.09 | 325 | - |
6 | 1460 | 11.45 | 825 | - |
7 | 1760 | 13.80 | 870 | - |
На рис. 3.10 показана фотография, свидетельствующая о том, что кристаллизованный образец разрушился, в то время как на поверхности аморфного образца не обнаружили никаких видимых изменений. Дальнейшая бомбардировка аморфного зеркала до потока 13.8·1024 ион\см2 не привела ни к каким видимым изменениям.
Зависимость общего привеса от полного флюенса ионов дейтериевой плазмы для двух аморфных зеркал можно увидеть на рис.3.11. Видно, что оба образца ведут себя одинаково, и вес растет пропорционально полному ионному флюенсу.
Из данных результатов видно, что аморфные сплавы, содержащие гидридообразующие элементы, поглощают дейтерий, хоть и в разной степени.
Целью дальнейших экспериментов, в которых я принимал непосредственное участие, стала проверка поглощения аморфными сплавами дейтерия, при отсутствии в нем гидридообразующих компонент.
2.4 Методика и проведение эксперимента
2.4.1 Рабочий цикл. Данные эксперимента для образцов из меди и нержавеющей стали
Перед экспериментом производится установка образца в держатель. Держатель с образцом помещается в шлюзовую камеру, которая откачивается форвакуумным насосом до давления 3-4 мВ по шкале вакуумметра ВИТ-1. Параллельно со шлюзовой камерой откачивается камера магнитной ловушки до давления ~ 10-5 торр. После предварительной откачки шток с образцом вводится в камеру через скользящее уплотнение, так, что образец оказывается в потоке плазмы, вытекающем из магнитной ловушки вдоль силовых линий. Производится откачка камеры на высокий вакуум – (2-3)´10-6 торр, одновременно с откачкой в камере зажигается СВЧ-разряд, с целью обезгаживания стенок камеры. Контроль и измерения вакуума ведутся с помощью вакуумметра ВИТ-1. По достижении необходимого вакуума, в камеру из баллона напускается дейтерий. Напуск производится при помощи пьезонатекателя до рабочего давления (7-8) ´ 10-6 торр.
Затем в камере зажигается СВЧ ЭЦР разряд. Экспозиция проводилась с двумя разными энергиями потока ионов: низкая энергия (ускоряющее напряжение – 60 эВ) и высокая энергия (1 кэВ). Измерение напряжения и тока на образец производится с помощью вольтметра и миллиамперметра. После экспозиции образец извлекается из вакуумной камеры и взвешивается. Измерения массы производятся на равноплечих весах ВЛР-2 с точностью до 20 мкг. Из нескольких измерений вычисляется среднее значение Δm.
Перед основным экспериментом с аморфными зеркалами, производился вывод установки на рабочий режим. Проверка рабочих параметров осуществлялась посредством стандартной совместной тестовой экспозиции двух зеркал – медь и нержавеющая сталь.
Перед экспозицией были измерены начальные массы m0: m0(Cu) = 8,507205г, m0(SS) = 6.481005г. Бомбардировка проводилась при плотности тока на образец j=6.3∙1015мА/см2и ускоряющем напряжении 1 кэВ в течение 30 минут. После экспозиции зеркала повторно взвешивались и вычислялась Δm.
Δm(Сu) = 845∙10-6 г, Δm(SS) = 270∙10-6 г.
По измеренному току и времени экспозиции вычисляется флюенс ионов, полученный образцом, в пересчете на ед. площади:
Di = Ni´t = j (А/см2)´6,25´1018 (e/сек.)´t (сек) (3.4)
В нашем случае поток ионов на поверхность образца равнялся
Ni = 0.26∙1018 (ион/см2 с).
Таким образом флюенс ионов дейтерия на образец
Di = 3.12∙1020 (ион/ см2 с)
Количество распыленных в течение экспозиции атомов с ед. поверхности
(ат./см2) (3.5)где Dm – потеря массы, mат – масса атома данного элемента.
Для медного зеркала и нержавеющего зеркала:
(Сu) = 0.15∙1021 (ат/см2), (SS) = 0.34∙1020 (ат/см2) (3.5а)Коэффициент распыления вычислялся как отношение количества вылетевших частиц
к количеству упавших: (3.6)Для меди Y(Cu) = 0.4, для нержавеющей стали Y(SS) = 0.1.
Данные величины соответствуют типичным КР для меди и нержавейки в условиях достаточных для проведения стандартного эксперимента.
Результаты экспериментов представлены в табл. 2.
Табл.2 Результаты экспериментов для Cu и SS
Cu | SS |
Di = 3.12∙1020(ион/см2с) | Di = 3.12∙1020(ион/см2с) |
Δm = 845∙10-6 г | Δm = 270∙10-6 г |
Y = 0.4 | Y = 0.1 |
2.4.2 Данные эксперимента для аморфных образцов
Как было выше сказано, при бомбардировке ионами дейтериевой плазмы, наблюдалось поглощение дейтерия зеркалами из аморфных сплавов.
В эксперименте использовались зеркала с одинаковым элементным составом, но разной микроструктурой. Возник вопрос: в чем причина поглощения дейтерия зеркалами – в микроструктуре или элементном составе?
В ходе эксперимента было замечено, что АЗ поглощает дейтерий в больших количествах, чем КрЗ. Причём, в отличие от последнего, (после экспозиции №4 [табл.1], КрЗ рассыпалось), на АЗ не наблюдалось каких-либо заметных изменений оптических свойств. Причина данного явления, видимо, в том, что в КрЗ происходит накопление дейтерия в межзёренном пространстве, а в АЗ происходит диффузия и равномерное накопление дейтерия во всем объеме. Вторая, возможная, причина поглощения дейтерия АЗ и КрЗ – наличие в зеркалах гидридообразующих компонент, таких как Ti и Zr.
Для проверки данной гипотезы были проведены эксперименты с аморфной фольгой, которая не содержит гидридообразующих компонент.
Конкретной целью работы порученной мне, являлось исследование поглощения дейтерия зеркалами из аморфных сплавов в зависимости от наличия или отсутствия гидридообразующих компонент.
Были сделаны экспозиции с низкой и высокой энергиями.
Низкая энергия:
Плотность тока на образец j=5.03∙1015 мА/см2, ускоряющее напряжение -60 эВ. Время экспозиции составило 60 минут. До и после экспозиции, образцы были взвешены и по полученным данным вычислена Δm= 55∙10-6 г.
Поток ионов на поверхность образца составил
Ni= 0.41∙1018(ион/ см2 с)
По формуле (3.4) был вычислена флюенс ионов
Di = 1,49∙1020(ион/ см2 с) (3.4б)
Количество распыленных в течение экспозиции атомов с ед. поверхности
= 1.6∙1018 (ат/см2) (3.5б)По полученным данным был вычислен коэффициент распыления
Y = 0.01
Высокая энергия:
А) U = -1500 В
Плотность тока на образец j=8.04∙1015 мА/см2, ускоряющее напряжение -1 КэВ. Время экспозиции составило 30 минут. До и после экспозиции, образцы были взвешены и по полученным данным вычислена Δm= 480∙10-6 г.
Поток ионов на поверхность образца составил
Ni= 0.47∙1018(ион/ см2 с)
По формуле (3.4) была вычислена доза ионов
Di = 1∙1021(ион/ см2 с) (3.4б)
Количество распыленных в течение экспозиции атомов с ед. поверхности