Для повышения удобства и точности измерений скорости осаждения, мной была разработана и собрана электронная схема, позволяющая передавать текущие значения показаний прибора в компьютер. И написана программа для чтения, обработки и хранения измеренных данных.
Установка молекулярно-лучевой эпитаксии «Катунь»
Автоматизированная многокамерная установка молекулярно-лучевой эпитаксии "Катунь" предназначена для получения многослойных эпитаксиальных пленочных структур в условиях сверхвысокого вакуума. Схема используемой в работе части установки показана на рисунке 2.
Рисунок 2.
Схема экспериментальной установки.
1) Люминесцентный экран.
2) Криопанель.
3) Нагреватель.
4) Манипулятор.
5) Рейка для транспортировки подложек.
6) Шибер.
7) Камера МЗВ.
8) Манипулятор с кассетами.
9) Система регистрации ДБЭ - «Фотон-микро».
10) Кварцевый измеритель толщины
Основные части которой включают в себя: модуль загрузки-выгрузки, транспортный узел и модуль эпитаксии моноатомных полупроводников.
Модуль загрузки-выгрузки (МЗВ) предназначен для загрузки, выгрузки и транспортировки полупроводниковых подложек в сверхвысоковакуумную установку. В модуле так же производится первичное обезгаживание подложек. МЗВ состоит из вакуумной камеры, вакуумных насосов, двух манипуляторов с кассетами для подложек, натекателя и датчиков давления. Модуль позволяет одновременно загрузить 20 подложек диаметром до 100 мм.
Транспортный узел предназначен для перемещения рейки с подложками из МЗВ в камеру роста.
Модуль эпитаксии моноатомных полупроводников позволяет производить эпитаксиальный рост моноатомных полупроводников, тугоплавких металлов и осуществлять легирование в процессе роста. Модуль содержит в себе следующие устройства: вакуумная камера, система насосов, манипулятор с нагревателем, блок испарителей, датчик масс-спектрометра, криопанель, датчики давления, дифрактометр быстрых электронов, кварцевый измеритель толщины.
Вакуумная система нужна для создания необходимого рабочего давления в модулях и состоит из насосов форвакуумного, адсорбционного, сублимационного и магниторазрядного, обеспечивая предельное остаточное давление 1*10-8 Па.
Манипулятор с нагревателем предназначен для захвата подложки и ориентировки ее относительно молекулярных пучков и аналитических приборов, а также для нагрева и вращения подложки во время эпитаксии. Нагрев подложки осуществляется тепловым излучением нагревателя, который окружен системой многослойных экранов для уменьшения излучения на стенки камеры. Максимальная температура нагрева подложек 1100 С.
Блок испарителей является одним из основных узлов технологических модулей и предназначен для получения молекулярных пучков. Блок включает в себя два электронно-лучевые испарители (ЭЛИ) Ge и Si, две молекулярных ячейки Кнудсена Sb и B2O3 и криопанель. ЭЛИ позволяет получать молекулярные потоки веществ, имеющих высокую температуру испарения или требующих испарения из автотиглей из-за большой химической активности. Ячейки Кнудсена создают молекулярный поток за счет нагрева тигля с испаряемым веществом. Конструкция ячеек позволяет получать температуры на тигле испарителя в диапазоне 0-1300 С, с точностью поддержания температуры 0.5 С.
Электронно-лучевой испаритель
Из-за большой химической активности кремния и германия, для получения пленок с минимальным количеством ненужных примесей встает необходимость использования «автотигей» для получения чистых атомных пучков этих материалов. Использование электронно-лучевого испарителя решает эту проблему.
Основные части ЭЛИ включают в себя катод, фокусирующий электрод, ускоряющий электрод и мишень (испаряемый материал). Поворот и фокусировка электронного пучка в центр мишени производится постоянным магнитным полем самарий-кобальтовых магнитов, укрепленных под корпусом испарителя. Кристаллическая мишень (кремниевая или германиевая) размещена в водоохлаждаемом корпусе. Поток электронов разогревает центральную часть кристалла до плавления.
Применение магнитного поля для фокусировки электронного пучка позволяет сделать катодный узел невидимым из места расположения подложек. Тем самым устраняется опасность прямого попадания продуктов ионного распыления на подложку и эпитаксиальную пленку.
Скорость осаждения можно изменять управляя мощностью электронной бомбардировки, изменяя величину «озера» расплавленного материала. Для предотвращения загрязнения испаряемого материала это «озеро» не должно выходить за границу кристалла, т.е. сам кристалл является тиглем и, таким образом, реализуется режим «автотигля». Управление мощностью осуществляется изменением тока эмиссии при неизменном ускоряющем напряжении.
При длительной работе ЭЛИ в центре материала, загруженного в тигель, образуется кратер, что может привести к уменьшению скорости испарения и увеличению неравномерности толщины пленки. Для выравнивания профиля загруженного материала центр расплава временно смещают в разные стороны от центра тигля, оплавляют края кратера и таким образом перемещают испаряемый материал к центру тигля. Смещение центра расплава производят изменением ускоряющего напряжения или внешними магнитами, размещенными на стенке вакуумной камеры.
Дифрактометр быстрых электронов
Дифрактометр быстрых электронов предназначен для наблюдения структуры тонких пленок в процессе их нанесения методом МЛЭ, а так же для наблюдения структуры поверхности подложек в процессе предэпитаксиальной подготовки.
Действие дифрактометра основано на формировании дифракционной картины в результате отражения от поверхности исследуемого вещества. Электронный луч, сформированный электронной пушкой и магнитной линзой, попадает на образец и, отражаясь от него, попадает на люминесцентный экран.
Контроль интенсивности зеркально-отраженного пучка электронов осуществлялся с помощью системы «Фотон-микро». Система регистрации включает в себя телекамеру, блок управления и может выполнять следующие функции:
-отображение дифракционной картины с люминесцентного экрана на экран видеоконтрольного устройства;
-выбор точек слежения за яркостью картины;
-вывод на самописец кривых изменения яркости дифракционной картины в указанных точках.
Кварцевый измеритель толщины
Использование кварцевого измерителя толщины позволяет независимо от ДБЭ измерять толщину напыляемой пленки. Физический принцип прибора основан на измерении изменения периода собственных колебаний кварцевой пластинки (резонатора).
Измерительный резонатор, помещенный в вакуумный объем напылительной установки, определяет период колебаний выносного генератора. Собственный период колебаний измерительного резонатора прямо зависит от толщины пленки, осаженной на него. Сравнивая период колебаний выносного генератора с эталонным, можно определить толщину выросшей пленки.
В данной работе использовался цифровой прибор УУП-1, предназначенный для контроля толщины и скорости роста пленок алюминия, поэтому частота внутреннего генератора подобрана так, чтобы изменение показаний прибора на единицу соответствовало толщине пленки алюминия в один ангстрем.
Градуировка прибора для измерения толщин пленок кремния и германия производилась при достаточно низких температурах эпитаксии в условиях двумерно-островкового роста, когда за один период осцилляции вырастает пленка монослойной высоты.
Подготовка образцов
Предэпитаксиальная очистка поверхности кремния является стандартной процедурой, которой пользуются большинство групп занимающихся эпитаксией на кремнии и проводится в три этапа:
1) Химическая очистка:
Пластина кремния равномерно окисляется на толщину порядка 1нм раствором H2O2+NH4OH+H2O.Затем с поверхности пластины удаляется оксидный слой SiO2 плавиковой кислотой (HF) во фторопластовой посуде. После чего производится тщательная промывка в деионизованой воде и сушка в ацетоне. После химической обработки на поверхности остается тонкий (несколько монослоев) и чистый от примесей слой оксида кремния SiO2.
2) Удаление оксида кремния:
Температура подложки устанавливается порядка 800°C (вблизи точки сверхструктурного перехода Si(111)-7x7ÛSi(111)-1x1 при 830°C). После чего проводится подпыление поверхности пластины кремнием, с целью восстановления двуокиси кремния до моноокиси, которая при данной температуре десорбирует с поверхности. Поток кремния в процессе очистки составляет 5x1013 ат/см2сек. При этом ведется наблюдение дифракционной картины поверхности подложки. При нормальном ходе процесса очистки, по истечении около двух минут начинает исчезать диффузный фон, и увеличивается яркость основных рефлексов. Завершение процесса очистки отличается появлением сверхструктурных рефлексов Si(111)-7x7.
3) Рост буферного слоя:
Для сглаживания макронеровностей оставшихся после шлифовки и предыдущих этапов обработки поверхности выращивается буферный слой кремния толщиной порядка 100нм. Температура поверхности устанавливается около 600°C. Рост осуществляется в течении пяти-семи минут со скоростью осаждения 1015 ат/см2сек.
Данная система подготовки поверхности производится один раз.
Перед каждым новым ростом пластина прогревалась при температуре 1100°C в течении пяти минут и охлаждалась естественной теплоотдачей (без принудительного охлаждения) со скоростью около 20°C/сек (при высоких температурах) до температуры последующего роста.
Полученная таким образом поверхность представляет собой последовательность террас, разделенных ступенями моноатомной высоты, с направлением ступеней в направлении разориентации среза поверхности.