Оценка вклада 137Cs и 40К в суммарную бета-активность 90Sr в пробах почвы отобранной на Семипалатинском (стр. 7 из 10)
6 Гидрооксиды из горячего раствора фильтруют через бумажный фильтр (белая лента). Осадок на фильтре и коническую колбу промывают по 2-3 раза горячей дистиллированной водой без СО2 с добавлением 2-3 капель аммиака. Фильтр с осадком отбрасывают.
7 К полученному фильтрату прибавляют 15-20 г соли углекислого аммония и нагревают до тех пор, пока раствор над осадком карбонатов не станет прозрачным, затем прибавляют 3 - 5 см насыщенного раствора углекислого аммония для проверки полноты осаждения. Если не наблюдается помутнения раствора, то осаждение карбонатов проведено полностью.
8 Осветленную часть раствора декантируют, а оставшийся раствор с осадком карбонатов фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой. Колбу и фильтр промывают 2-3 раза дистиллированной водой.
9 Осадок карбонатов на фильтре растворяют минимальным объемом 6М НС1. Оставшийся осадок на стенках колбы также растворяют 6М НС1 и объединяют с основным раствором. Колбу и фильтр промывают по 2-3 раза горячей подкисленной водой. Общий объем раствора должен быть 50-60 см3. При анализе проб, загрязненных "свежими" продуктами деления (см. Примечание 1).
10 В этот раствор вносят 1 см3 FeCl3 (10 мг в пересчете на Fe) и кипятят 10-15 мин для удаления СО2, добавляют небольшими порциями аммиак без СО2 до образования гидроокисей железа и иттрия, контролируя реакцию раствора с помощью индикаторной бумаги (рН-8).
11 Осадок гидроокисидов фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, промывают 2-3 раза аммиачной горячей водой без СО2. Время осаждения гидрооксидов фиксируют. Осадок отбрасывают. Эту очистку на гидрооксид железа проводят непосредственно перед приготовлением счетного образца.
12 К фильтрату добавляют равное объему пробы количество насыщенного раствора углекислого аммония, или соли (NH4)2СО3 10-18 г в течение 0,5-1 часа. Пробу охлаждают, основную часть раствора декантируют, осадок карбонатов отделяют центрифугированием, промывают 2-3 раза по 7-10 мл дистиллированной водой и 5-7 мл этилового спирта.
13 К осадку добавляют 0,5 мл этилового спирта и переносят на предварительно взвешенную подложку (d=2 см), сушат под зеркальной лампой до постоянного веса.
14 Осадок с подложкой взвешивают, отбирают 10% от полученной массы для определения химического выхода стронция, а оставшуюся часть осадка на подложке заклеивают калькой и измеряют на сцинтилляционном спектрометре.
15 Осадок карбоната, отобранный для определения химического выхода стронция, растворяют в минимальном объеме 6М соляной кислоты, переносят количественно в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают 5 см3 в 50 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. В разбавленном растворе определяют содержание стронция атомно-абсорбционным методом на приборе ААS-IN. Стронций определяют по атомно-резонансной полосе поглощения с длиной волны 460 нм и рассчитывают его выход. Химический выход стронция можно определить на пламенном фотометре с помощью литиевого светофильтра, пропускающего свет с длиной волны 670,8 нм (ПАЖ-1 или ПАЖ-2). Приборы для определения концентрации стронция предварительно градуируют по серии эталонных растворов, а затем проводят фотометрирование исследуемых растворов.
Расчет содержания стронция-90 проводят по формуле
,(5)где Аст*- величина активности строция-90;
Р- общий вес пробы, г;
РН- вес навески для анализа, г;
а- выход носителя стронция в долях единицы;
S- площадь отобранной пробы, м2;
106- величина пересчета м2 в км2.
2.2 Радиометрический метод анализа (прямой анализ)
2.2.1 Общие сведения о бета-спектрометрическом комплексе "ПРОГРЕСС"
Прогресс-2000 – это комплекс программных средств, предназначенных для решения широкого спектра задач радиационного контроля от измерений в области сертификации соответствия пищевой продукции, питьевой воды, строительных материалов, продукции лесного хозяйства и других до мониторинга и задач радиационного контроля на предприятиях ядерного цикла. Также для решения целого ряда исследовательских задач, связанных с измерениями радиоактивности.
Прогресс-2000 - это программа-конструктор, позволяющая реализовать как алгоритмы, которые уже на протяжении нескольких лет успешно используются в составе предыдущих версий программы, так и вновь разрабатываемые с учётом специфики задач пользователя. Программные объекты Прогресса-2000 интегрированы в операционную систему Windows, что позволяет легко использовать их в других программах, объединять со стандартными текстовыми процессорами и системами управления баз данных. Впервые реализована возможность сетевой работы - различные части программы могут работать на различных компьютерах.
Программа разработана Российским ЗАО НПП "Доза". Спектроскопический комплекс "Прогресс" внесен в Государственный реестр средств измерений Р.Ф. 22.06.01, сертификат RU.C.38.002.A №10317. В программе учтены опыт и пожелания сотен пользователей, сотрудников лабораторий радиационного контроля различных ведомств России, Белоруссии, Казахстана, Молдавии, Армении, Узбекистана Азербайджана и Украины.
Спектрометр может использоваться как в лабораторных так и в полевых условиях как установка специального назначения и является средством для измерения активности в пробах пищевых продуктов, стройматериалов и других объектов окружающей среды и биологических пробах по их внешнему бета- и гама-излучению.
Для проведения измерений активности радионуклидов в исследуемых объектах по данной методике используется сцинтилляционный бета-спектрометр на базе персонального компьютера (ПК) с программным обеспечением ПРОГРЕСС.
Управление работой бета-спектрометра, обработка аппаратурных бета-спектров, расчет значений активности и погрешности производится с использованием программного пакета ПРОГРЕСС на ПК, либо микропроцессором по специальным алгоритмам, записанным в постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ).
а) проба 1113
б) проба 3549
Рисунок 7 –Фрагмент программы «ПРОГРЕСС». Измерение 90Sr
2.3 Оценка вклада 40К и 137Cs в фоновую активность 90Sr путем сравнения методик
Прежде чем проводить измерения, необходимо было узнать, какие радионуклиды могут излучать бета-частицы. Из литературных данных нашли наиболее подходящие, которые отображены в таблице 3.
Таблица 3 – Виды радионуклидов (40К и 137Cs гамма-излучатели, 90Sr бета-излучатель)
| Элемент | Энергия излучения | Квантовый выход, % | Элемент | Энергия излучения | Квантовый выход, % |
| K | 1311,6 | 89,2 | Sr | 546 | 100 |
| 561 | 196 | ||||
| 2284 | 100 | ||||
| 939 | |||||
| Cs | 513,97 | 94,4 | Sr | 546 | 100 |
| 174 | 196 | ||||
| 1175,63 | 5,6 | 2284 | 100 | ||
| 415 | 939 |
Были отобраны пробы с разных площадок, в которых активность 90Sr не превышала 2000Бк/кг. По исследуемым пробам был проведен спектрометрический и по 1 пробе радиохимический анализ.
Таблица 4 – Удельная активность радионуклидов 137Cs, 40К и 90Sr в исследуемых пробах почвы
| Номер пробы | Место отбора пробы | Удельная активность гамма-излучающих радионуклидов (Бк/кг) | Удельная активность 90Sr (Бк/кг) | ||
| 40К | 137Cs | Определение радиохимическим методом | Определение бета-спектрометрическим методом | ||
| 1113 | штольня 11 | 718 | 28 | 590 | 967 |
| 3267 | Атомное озеро | 663 | 101 | 49 | 200 |
| 3323 | Опытное поле | 541 | 100 | 24 | 235 |
| 3327 | Опытное поле | 477 | 74 | 11,5 | 131 |
| 3345 | штольня 104 | 842 | 636 | 191 | 403 |
| 3357 | след ЮВ | 601 | 1 | 290 | 382 |
| 3549 | площадка 8 | 648 | 1 | 128 | 199 |
| 3550 | площадка 8 | 747 | 0,6 | 60 | 149 |
| 4361 | скважина 1301 | 830 | 9 | 40 | 153 |
| 4589 | Атомное озеро | 1149 | 14 | 73 | 280 |
| 4590 | Атомное озеро | 1127 | 716 | 200 | 504 |
| 4593 | Атомное озеро | 1047 | 102 | 210 | 345 |
По табличным данным были построены графики, отражающие влияние активности радионуклидов 137Cs и 40К на активность 90Sr.
3 Безопасность и охрана труда
Охрана труда представляет собой систему законодательных актов и соответствующих им социально – экономических, технических, гигиенических и организационных мероприятий, обеспечивающих безопасность, сохранение здоровья и работоспособности человека в процессе труда.
В данной дипломной работе, с точки зрения безопасности, имеем дело не только с такими опасными факторами, как электрический ток, источники ионизирующего излучения, а также легковоспламеняющиеся жидкости, едкие и горячие жидкости, работа со стеклянной посудой.
3.1 Электробезопасность
Электробезопасность – это система организационно – технических мероприятий и средств, обеспечивающих защиту людей от вредного и опасного воздействия электрического тока, электрической дуги, электрического поля и статического электричества.
Одним из опасных факторов является электрический ток. Электрический ток – это направление заряженных частиц. При похождении электрического тока через тело человека весь организм его может подвергнуться механическому, тепловому, световому, химическому и биологическому воздействию. При биологическом воздействии нарушается деятельность нервной системы, в результате чего может наступить паралич дыхания или фибрилляция сердца.