Магнитомягкие материалы. Ферриты (стр. 10 из 13)
Важность отдельных критериев сильно зависит от применения сердечников и различна для различных случаев. Необходимо отметить, что параметры пп 1-5 зависят как от формы токовых импульсов, так и от формы сердечника.
4. Получение ферритов.
Ферриты получают в виде керамики и монокристаллов. Благодаря невысокой стоимости и относительной простоте технологического цикла керамические материалы занимают ведущее место среди высокочастотных
магнетиков.
При изготовлении ферритовой керамики в качестве исходного сырья наиболее часто используют окислы соответствующих металлов. Общая технологическая схема производства ферритов во многом аналогична схеме производства радиокерамики. Однако при получении материалов с заданными магнитными свойствами предъявляются более жесткие требования к исходному сырью в отношении его химической чистоты, степени дисперсности и химической активности. В отличие от электрорадиокерамики ферритовая керамика совершенно не содержит стекловидной фазы; все процессы массопереноса при синтезе соединения и спекания изделий происходят лишь за счет диффузии в твердой фазе.
Исходные окислы подвергают тщательному измельчению и перемешиванию в шаровых или вибрационных мельницах тонкого помола, а затем после брикетирования или гранулирования массы осуществляют предварительный обжиг с целью ферритизации продукта, т.е. образования феррита из окислов. Ферритизованный продукт вновь измельчают и полученный таким образом ферритовый порошок идет на формовку изделий. Предварительно его пластифицируют, причем в качестве пластификатора обычно используют водный раствор поливинилового спирта.
Формование изделий наиболее часто осуществляют методом прессования в стальных пресс-формах. Высокой производительностью формовки отличается также метод горячего литья под давлением. В этом случае в качестве пластифицирующего и связующего веществ применяют парафин.
Отформованные изделия подвергают спеканию при температуре 1100-1400°С в контролируемой газовой среде. Контроль газовой среды особенно необходим на стадии охлаждения, чтобы предотвратить выделение побочных фаз. Наибольшей чувствительностью к изменению давления кислорода характеризуются ферриты марганца и твердые растворы на их основе. В процессе спекания завершаются химические реакции в твердой фазе, устраняется пористость, фиксируется форма изделий. За счет процесса рекристаллизации материал приобретает определенную зеренную структуру, которая существенно влияет на магнитные свойства керамики.
Ферриты являются твердыми и хрупкими материалами, не позволяющими производить обработку резанием и допускающим только шлифовку и полировку. Для этих видов механической обработки широко используют порошки карбида кремния и абразивные инструменты из синтетических алмазов.
Рассмотрим подробнее три наиболее распространенные технологические схемы производства ферритов.
4.1. Основные технологические схемы изготовления ферритов
Ферритовые изделия должны строго соответствовать требуемым магнитным и электрическим свойствам, геометрической форме и размерам. При этом должны быть использованы наиболее простые технологические схемы при минимальных затратах сырья, оборудования и энергии. Выход годных изделий должен быть максимальным для выбранной технологической схемы.
В основе технологии изготовления ферритов лежат технологические приемы, свойственные производству керамических изделий и изделий порошковой металлургии. Поэтому большая часть отдельных операций технологической схемы изготовления ферритов заимствована из технологической схемы изготовления керамических изделий и изделий порошковой металлургии.
Можно выделить три наиболее распространенные технологические схемы изготовления изготовления ферритов, основанных на:
1) механическом смешивании исходных веществ в виде окислов и солей металлов в количествах, соответствующих химическому составу получаемого феррита;
2) термическом разложении соответствующих солей металлов;
3) совместном осаждении соответствующих солей металлов или их гидратов
окислов.
Технологическая схема получения ферритов на основе механического смешивания окислов и солей. Исходными веществами для изготовления ферритов по этой технологической схеме являются окислы металлов, взятые в соотношении, отвечающем химической формуле получаемого феррита. Иногда часть окислов может быть заменена углекислыми солями одноименного с окислом металла. Такая замена не оказывает влияния на характер отдельных операций и общая схема процесса остается неизменной. Иногда эту технологическую схему называют окисной или керамической.
Кратко охарактеризуем каждую из операций технологической схемы. Анализ исходных окислов и солей производится для определения их физико-химических характеристик: качественного и количественного содержания примесей, величины и формы частиц порошкообразных окислов и солей, активности компонентов.
 |
Рис.13 Основные технологические схемы изготовления ферритов.
Для получения заданного феррита исходная смесь должна содержать определенные количества составляющих ее окислов и солей. Для этого производят расчет весовых значений окислов и солей и их взвешивание.
Для получения однородной по химическому составу и размеру частиц смеси взвешенные в необходимых пропорциях исходные окислы и соли перемешивают и размалывают механическим путем. Помол и перемешивание смеси производят в виде сухих порошков (сухой помол), либо в какой-нибудь жидкости (мокрый помол).
При мокром помоле после окончания операции полученную смесь подвергают сушке до полного удаления влаги.
После перемешивания и помола смесь (иногда ее называют шихтой) брикетируют и гранулируют. Цель этих операций - придать шихте более компактную форму ( в виде цилиндрических брикетов, сферических гранул, таблеток) и обеспечить более полное, качественное протекание реакций, которые происходят на последующей стадии технологического процесса - стадии предварительного обжига.
Брикеты, гранулы или просто порошок, прошедшие операцию предварительного обжига, поступают на вторичный помол и перемешивание. Цель этой операции в общем та же, что и первого перемешивания и помола. Однако в этом случае процесс помола должен преобладать над процессом перемешивания, т.к. плотность и размер шихты после предварительного обжига значительно больше, чем в случае исходных окислов и солей.
Сушка шихты после вторичного помола и перемешивания (если эта технологическая операция производилась в какой-либо жидкости) аналогична сушке смеси после смешивания и помола исходных порошков.
Операция формования служит для придания полуфабрикату изделия необходимой формы. Для улучшения формования приготовляют пресспорошок (для шликерного литья - шликеры) - смесь порошка ферритовой шихты и связующих веществ, способствующих получению пластических свойств. Для этого в порошок вводят различные связки, способствующие сцеплению отдельных частиц и позволяющие формовать изделия достаточно прочные для проведения последующих операций.
Отформованные изделия проходят высокотемпературное спекание. Цель этой операции - получение ферритовых элементов с определенными магнитными и электрическими параметрами.
Спеченые изделия (ферриты) подвергают контролю, в т.ч. по внешнему виду (на отсутствие трещин, раковин, и т.д.); по геометрическим размерам (на соответствие чертежу); определению магнитных, электрических и физико-механических характеристик (на соответствие техническим условиям). По результатам контроля изделия разделяют на годные и бракованные.
Технологическая схема, основанная на термическом разложении солей. Эта технологическая схема имеет много общих операций с предыдущей. Отметим лишь те операции, которые ее отличают.
Термическое разложение солей связано с тем, что в качестве исходных веществ применяют растворимые сернокислые, азотнокислые, солянокислые соли металлов, соответствующих составу ферритов. Каждую соль грубо измельчают до размера частиц 1-2 мм и перемешивают. Затем соли помещают в соответствующий сосуд вместе с водой (в соответствии 1л воды на каждые 5 кг соли), нагревают смесь до кипения и после полного испарения воды подвергают окончательному обезвоживанию с целью удаления кристаллизационной воды путем дальнейшего нагрева смеси солей до 300°С. Процесс обезвоживания достаточно продолжителен (до 24 ч в зависимости от природы используемых солей). Следующей операцией является термическое разложение солей - прокаливание смеси при 900-1000°С в керамических сосудах (тиглях) до полного удаления газов - продуктов разложения. Длительность этой операции - 3-5 ч.
Следует отметить, что в случае термического разложения солей можно совместить операции прокаливания солей и предварительного обжига, в этом случае отпадает необходимость в брикетировании и гранулировании.
Технологическая схема, основанная на совместном осаждении углекислых солей. Эта схема так же, как и предыдущая, имеет много общего с керамической схемой изготовления ферритов. Рассмотрим отличительные операции этой схемы. Соли смешивают и растворяют в дистиллированной воде. Растворы солей и осадителя после фильтрации постепенно сливают при непрерывном перемешивании, иногда нагревая смесь для ускорения процесса осаждения. Полученный осадок несколько раз промывают в воде или слабом растворе осадителя для удаления растворимых примесей. Чистоту отмывки контролируют на содержание определенных ионов (например, при растворении сернокислых солей осуществляется контроль на полноту отмывки от ионов SO4).