Тиск залишкових газів у всіх камерах менше 10-8 Па. Навколо випаровувача розьіщена мідна кріопанель, що охолоджується рідким азотом. Під час випаровування тиск збільшується до 5
10-7 Па і визначається киснем; парціальні тиски О2, СО, NO, H2O мають величину 10-9 Па або менше [6]. Для низьких коефіцієнтів прилипання загрязняючих газів (порядка 10-3 ) і при звичайній швидкості осадження 0,1 нм/с оцінка концентрації кисню і других шкідливих добавок у вирощуючих шарах дорівнює 10-7 (менше 1015 атомів на 1 см2). В роботі використовується імпульсний рубіновий лазер (l=694,3 нм) [6]. Тривалість імпульсів складає 20 нс, енергія 2,0 Дж/см2 [6]. В якості поверхнево-чутливих методик аналізу використовується дифракція повільних електронів (ДПЕ), і оже-електронна спектроскопія (ОЕС). Для цих цілей верхня камера вкомплектована чотирисіточною системою ДПЕ і одноступінчатим аналізатором типу циліндричного дзеркала.Рис. 6 – Схематичне зображення установки для МПЕ кремнію [6]:
1- оже-електронний спектрометр;
2- система дифракцііелектронів низькоі енергіі;
3- вакуумні клапани;
4- джерело молекулярного пучка;
5- сапфірове вікно;
6- іонна пушка;
7- лазерний промінь;
8- шлюз
Описана установка створена на базі стандартного обладнання для дослідження поверхні, таму на ній неможливо працювати з кремнієвими пластинами діаметром 3 або 4 дюйми (7,5 або 10 см), і її не можливо використовувати для легування в камері[6].
Розглянемо також конструкцію іншої установки для молекулярно-променевої епітаксії шарів кремнію на стандартних кремнієвих підкладках великої площі, що мають форму диска.
Конструкція пристрою показана схематично на рисунку. Джерело парів кремнію 1 вирізане із злитка монокристалла й має розміри 70 х 4 х 4 мм [8]. Воно кріпиться на охолоджуваних проточною водою струмовводах 2 через масивні кремнієві прокладки 3. Нагрівання джерела до заданої температури (~1380 °С) здійснюється за допомогою пропускання струму до ~50 А. Відсутність металевих деталей, що безпосередньо контактують із нагрітим до високої температури кремнієм, дозволяє усунути додаткові джерела неконтрольованих домішок.
Рисунок 7 – Конструкція установки для сублімаційногомолекулярно-променевого осадження плівок кремнію[8]:
1 – джерело;
2 – струмоввід;
3 – кремнієві прокладки;
4 – підкладка;
5 – кільце;
6 – циліндр-тримач;
7 – нагрівальний елемент;
8 – ізолятор;
9 – танталові екрани;
10 – струмовводи нагрівального елемента;
11 – шестерня;
12 – заслінка
Підкладка 4 у вигляді кремнієвої пластини діаметром 60 або 76 мм кріпиться за допомогою кільця 5 на танталовому циліндрі-тримачі 6 [8]. Усередині циліндра розташований нагрівач 7, виготовлений з танталової фольги у формі меандру й установлений між двома пластинами з нітриду бора 8 для ізоляції підкладки від нагрівача й захисту її від забруднення неконтрольованими домішками. Нагрівач термоізольований з тильної сторони системою багатошарових екранів 9, виконаних з танталової фольги. Два струмопровідних стрижні 10, виготовлених з молібдену, з'єднують нагрівач із джерелом постійного струму. Температура нагрівача підкладки контролюється оптичним пірометром через вікно в ростовій камері або термопарою. На нижній частині циліндра 6 перебуває шестерня 11, за допомогою якої він з'єднаний із приводом обертання.
Між джерелом і підкладкою встановлена заслінка 12 з отвором у вигляді сегмента. Поздовжня осьова лінія джерела й осьова лінія сегмента збігаються, а центр сегмента збігається із центром підкладки. Таке обмеження сегментом зони осадження плівки забезпечує рівномірне покриття поверхні підкладки при її обертанні. Кут сектора вибирався таким, щоб довжина його дуги не перевищувала відстані між джерелом і підкладкою. У процесі осадження циліндр 6 разом з підкладкою 4 обертається з кутовою швидкістю 30-60 об/хв [8].
Розроблений пристрій був використаний для вирощування нелегованих і легованихепітаксіальнихшарів кремнію, а також плівок полікристалічного кремнію (п. п. к.). Епітаксіальнішари вирощували на підкладках кремнію КДБ-10 зорієнтаціями поверхні (111) і (100). П. п. к. осаджували на поверхню термічно вирощеного шаруючи оксиду товщиною ~ 0.3 мкм [8]. Перед нарощуванням эпитаксиального шару існуючи підкладку обробляли в хімічних реактивах. Утворений при цьому тонкий шар оксиду надійно захищав поверхню підкладки від забруднення.
Як матеріал джерела був обраний кремній КЭФ-20 або КЭФ-0.008. Відстань між джерелом і підкладкою становило 30 мм. Після нагрівання підкладки до температури 850-900°С, а джерела – до 1350°С, включали привід обертання підкладки й відкривали заслінку. Вплив слабкого потоку (~1
1014 атомів/см2с) атомів кремнію при зазначеній вище температурі підкладки на тонкий шар оксиду сприяло видаленню оксиду й забезпеченню атомарно-чистої поверхні для росту епітаксійних шарів. Температуру джерела при ростішарів підвищували до 1380°С, а температуру підкладки знижували до заданої (500-800°С) [8]. Тиск залишкових газів у камері в процесі ростушарів товщиною ~ 4 мкм становило 8 10-8 – 1 10-7Тор, швидкість росту – 1.5 мкм/г.Призазначеній відстані між джерелом і підкладкою були вирощені шариз досить високою однорідністю товщини: у центрі й на периферії підкладки діаметром 60 мм вона відрізнялася не більше ніж на 1.5%, і на ~2% - на підкладках діаметром 76 мм. Шари мали гладку й дзеркальну поверхню. Щільність дефектів упакування в шарах, вирощених на підкладках Si (111), становила 5
103см-2 при температурі підкладки Тп = 500°С [8] и експотенціально спадалаз її підвищенням. При вирощуванні епітаксійнихшарів на підкладках Si (100) дефектів упакування не спостерігалося. Щільність дислокацій у вирощених шарах збігалася із щільністю їх у підкладках.3.3 Підготовка поверхні підкладки
Ключова проблема для МПЕ кремнію – очищення кремнієвих поверхонь, бажано при як можливо нижчій температурі. Для очищення поверхні можна використовувати травлення її пучком іонів аргону з енергією 1 кэВ і наступне відпалювання при 1120 К. Але травлення кремнієвої підкладки, покритої природним оксидом, приводить до сильного ушкодження поверхні й концентрація дефектів, що утворилися, не може бути знижена дорівня, необхідного для проведення експериментів по аналізі поверхні.
Методика підготовки поверхні включає в себе п'ятихвилинний прогрів при 870 К, двоххвилинний прогрів при 1170 К, помірне травлення іонами аргону (1 кэВ, 20мкКл/см2, кут між пучком іонів і нормаллю до поверхні 70°), відпалювання при 1370—1520 К протягом 3 хв із наступним охолодженням зішвидкістю 10 К/хв [6]. Основний недолік цього методу - порівняно висока температура відпалювання, що може негативно вплинути на єлектрофізичні властивості пластин, а якщо в структурі втримується легований шар, то привести до размиття профілів легування. Для подолання цих труднощів нами були досліджені можливості застосування двох нових способів підготовки поверхні.
Перш за все для отримання атомно-чистих упорядкованих поверхонь можна використати імпульсне лазерне опромінення поверхні .На рисунку 8 представлені дані досліджень зразків методом ОЕС після застосування різних методів очищення поверхні. У спектрах, отриманих у режимі dN(E)/dE, спостерігаються піки кремнію, вуглецю й кисню. Ні на якій стадії підготовки поверхні не можна було виявити інші елементи. У спектрі зразка безпосередньо після завантаження (крива 1) спостерігається пік ОЭС кремнію, характерний для поверхні, покритої природним оксидом [6].
Енергія електронів, еВ
Рисунок 8 – Оже-спектри для Si (94 еВ), C (270 еВ), O (504 еВ) [7]:
1- після поміщення зразка до камери,
2- після термічного відпалювання при 1520 К,
3- після лазерного опромінення (1,2 Дж/см2),
4- після епітаксійного вирощування шару кремнію товщиною 10 нм при 870 К.
Виявляється також деяка кількість вуглецю. Після помірного іонного травлення й термічноговідпалюваннявідношенняінтенсивностей піків С, О до інтенсивності піка кремнію зменшується до значення 5-103, що відповідає межі чутливості. При цьому лінія LVV кремнію при енергії 91 еВ здобуває форму, характерну для чистої поверхні кремнію (крива 2). Аналогічні чисті поверхні були отримані після 5—8 лазерних імпульсів по 1,5Дж/см2 (крива 3) [6]. Для порівняння наведенийоже-спектр (крива 4), отриманий після вирощування методом МПЕ при 870 К плівки кремнію товщиною 10 нм [6].
Інший низькотемпературний метод очищення полягає в хімічній взаємодії Si2 з молекулярним пучком кремнію при температурі 1120 К. Було показано, що ця реакція приводить до одержання вільної від кисню поверхні Si.
Si2 + Si = Si (3.1)
На рисунку 9 представлені оже-спектри для чотирьох етапів цього процесу. Перший спектр 1 отриманий від зразка кремнію, імплантованого іонами As + . Поблизу 80еВ спостерігається структура, характерна для Si2. Спостерігаються піки вуглецю й кисню при 270 й 504 еВ [6]. Оже-пік миш'яку не спостерігаються, тому що його поверхнева концентрація менше граничної чутливості методу ОЕС. Практично тотожний оже-спектр 2 отриманий для поверхні, підданої 60-хвилинному нагріванню при 870 К для відпалювання дефектів, обумовлених іонною імплантацією. Видалення вуглецевих і кисневих забруднень проводилося шляхом нагрівання поверхні до 1120 К й опромінення її потоком кремнію малої інтенсивності. Протягом 10 хв на зразок було спрямовано 10 імпульсів інтенсивністю 1,6
1015 атом/см2, що відповідало б вирощуванню плівки кремнію товщиною 3 нм. Насправді кремній не прилипає до поверхні, а взаємодіє із природним окислом Si2 і десорбується у вигляді Si. ДаніОЭС підтверджують цей факт, що можна бачити зі спектра 3 на рис. 9. На цьому спектрі пік кисню практично нерозрізнений, зате яскраво виражений пік Si (LVV) при енергії 91 ев. У той же час усе ще є присутнім пік вуглецю [6].