Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии (стр. 1 из 9)
Применение экспресс-анализаторов АН-7560,
АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии.
Содержание.
Наименование раздела Стр
Введение.
I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.
1. Описание.
2. Работа анализаторов.
3. Конструкция.
3.1. Измерительный блок.
3.2. Датчик.
4. Газовый тракт.
5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.
6. Настройка анализатора.
7. Порядок работы анализатора.
7.1. Общие указания.
7.2. Проведение анализов.
8. Техническое обслуживание анализаторов.
II. Экспресс-анализатор АС-7932.
2. Описание.
2.1. Принцип действия анализатора.
2.1.1. Измерительный блок.
2.1.2. Датчик.
2.1.3. Электродная система
2.1.4. Газовый тракт.
3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.
3.1. Установка рабочей точки.
3.2. Регулировка "холостого счета".
3.3. Градуировка анализатора.
4. Техническое обслуживание анализатора.
III. Кулонометрический метод анализа.
IV. МВИ определение углерода в сырье.
V. МВИ определение серы в сырье.
Введение.
Аналитическая химия – наука прикладная и экспериментальная. Задачей аналитической химии определение содержания тех или иных веществ в исследуемой системе наиболее быстрыми, точными и рациональными методами.
Особенно интенсивное развитие физико-химических методов анализа и расширение областей применения их происходят в последнее время. Это связанно не только с особой сложностью задач, стоящих сейчас перед аналитической химией, но и с теми возможностями, которые для этого предоставляет современное приборостроение, электроника и автоматика. Принципиально каждое из свойств системы может быть использовано для её исследования и определения состава, если будет найден надёжный способ его измерения и сопоставления с химическими изменениями в системе. Это предопределяет дальнейшее развитие физико-химических методов анализа, появления всё новых и новых методов и их модификаций.
I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.
1. Описание.
Анализаторы предназначены для экспрессного определения содержания углерода в стали и сплавах методом автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Используются в химических лабораториях предприятий металлургической промышленности и других отраслях народного хозяйства, а также в лабораториях научно-исследовательских учреждений.
Рис. 1. Экспресс-анализаторы типов АН-7529 и АН-7560 на углерод.
Анализаторы рассчитаны на непрерывную круглосуточную эксплуатацию в условиях заводских лабораторий при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С, относительной влажности до 80%и соответствуют требованиям, предъявляемым к приборам группы 2 ГОСТ 22261-76.
Диапазоны измеряемых массовых долей углерода:
-АН-7529 от 0,03 до 4,00%;
-АН-7560 от 0,001 до 0,1%.
Сходимость показаний анализаторов, определяемая как средне квадратическое отклонение результатов анализа, для сталей с массовыми долями углерода до 1,5%не превышает значений, вычисляемых по формулам:
-для АН-7529 δ=±(0,005N +0,0025);
-для АН-7560 δ=±(0,005N +0,0005);
где δ-сходимость показаний анализаторов,%С;
N-среднее арифметическое значение показаний анализатора, полученное на n пробах (n≥10) одного и тогоже образца, % С.
Сходимость показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов с массовой долей углерода свыше 1,5% (дол 4%) не превышает 0,05%С.
Продолжительность одного анализа 1,5 мин в зависимости от навески. Индикация результатов анализа цифровая (в процентах углерода). Ввод значения массы навески пробы ручной или от автоматических весов. Питание - от сети переменного тока: напряжение 220 В, частота 50 Гц. Потребляемая мощность: экспресс-анализатора типа АН-7529 250 В-А; экспресс-анализатора типа АН-7560 150 В-А; устройства сжигания 3000 В-А. Расход кислорода 0,7 л/мин. Время прогрева измерительного блока 30 мин. Габаритные размеры (не более): измерительного блока 480х240х400 мм; блока газоподготовки 110х190х450 мм; датчика 300х700х300 мм; устройства сжигания 400х450х615 мм. Масса: измерительного блока 20 кг; блока газоподготовки 10 кг; датчика 20 кг; устройства сжигания 55 кг.
В комплект поставки входят: измерительный блок, датчик, блок газоподготовки, устройство сжигания, комплект запасных частей и принадлежностей, паспорт на анализатор.
Измерительный блок анализатора состоит из трех субблоков: аналогового, цифрового и выпрямительного. Датчик выполнен в виде стойки, на которой закреплены электролитическая ячейка с электродной системой рН-метра и генераторными электродами (анод и катод), привод мешалки и компенсатор "холостого счета". На датчике расположены также выключатели генераторного тока и двигателя мешалки.
Газовый тракт состоит из редуктора, устанавливаемого на кислородном баллоне (или магистрали), редуктора-фильтра, блока газоподготовки, трубки сжигания навески и трубки дожигания примесей кислорода (последняя только в АН-7560).
Устройство сжигания представляет собой трубчатую печь с регулятором температуры.
2 Работа анализаторов.
Рис.2. Элементарная схема экспресс-анализатора стали на углерод'.
1-трубчатая печь; 2-измерительный электрод, 3-вспомогательный электрод; 4-электролитическая ячейка, 5-поглотительный раствор; б-вспомогательный раствор, 7-проницаемая для тока перегородка; 8- катод, 9-анод; 10-интегратор тока (пересчетное и индикаторное устройство); 11-мешалка, 12-высокоомныи усилитель рН-метра; 13-преобразователь "U→Тц", 14-стабилизатор тока.
В анализаторах применён метод автоматического титрования по величине рН. Функциональная схема, поясняющая принцип работы анализаторов, приведена на рис.2. Навеска стали, помещённая в фарфоровую лодочку, сжигается в трубчатой печи (1) в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании содержавшегося в стали углерода углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку (4) датчика и поглощается в ней раствором (5), вызывая его закисление.
Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы (2), (3) и соответствующему изменению выходного напряжения высокоомного усилителя рН-метра (12), которое затем преобразователем (13) преобразуется в импульсы напряжения с длительностью, пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатором тока (14) преобразуются в импульсы тока, протекающие по участку цепи: анод (9)-вспомогательный раствор (6)-токопроницаемая целлофановая перегородка (7)-поглотительный раствор (5)-катод (8), вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении углекислого газа. Количество электричества, потребовавшегося для нейтрализации, фиксируется пересчётным и индикаторным устройством (10), отградуированным в % массовой доли углерода.
В состав поглотительного раствора входят хлористый стронций и хлористый калий. При поглощении углекислого газа происходят следующие реакции:
СО2+Н2О=Н2СО3
Н2СО3+SrCl2=SrCO3+2HCl
HCl=H++Cl-
При протекании генераторного тока катионы водорода восстанавливаются:
2Н+2е - =Н2
На цинковом аноде при протекании тока образуются ионы цинка, взаимодействующие со вспомогательным электролитом, содержащим хлористый калий и ферроцианид калия:
Zn-2e-=Zn2+; 3Zn2++2Fe (CN)64+→K2Zn3[ (CN)6]2
Образовавшаяся комплексная соль цинка выпадает в осадок.
3 Конструкция.
Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое может поставляться в комплекте анализатора. Для автоматического ввода значения массы навески в комплекте может поставляться корректор массы.
3.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК. Для доступа к монтажу передней панели, последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор крепится к тыльной части блока также винтами. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока. Экран усилителя от корпуса блока изолирован.
Печатные платы установлены в разъёмах, соединяющихся друг с другом объёмным монтажом. На передней панели блока размещены:
· Цифровой индикатор"%С";
· Цифровой индикатор" Навеска, г";
· Кнопки ручного набора массы навески;
· Цифровой индикатор "Время, мин."; кнопка "Сброс";
· Регулятор "Раб.точка" с лимбом;
· Регулятор "Градуировка" с лимбом;
· Кнопка проверки рабочей точки;
· Программный переключатель установки времени анализа;
· Выключатель сетевого питания и выключатель таймера.
3.2 Датчик выполнен в виде стойки, с двумя кронштейнами, на которых установлены:
· Сосуд электролитической ячейки;
· Электродная система рН-метра;
· Мешалка;
· Генераторные электроды;
· Выключатели генераторного тока и двигателя мешалки;
· Компенсатор холостого счёта.
3.3 Сосуд электролитической ячейки имеет два отсека, заполненные растворами и разделённые перегородкой. Правый отсек сосуда – катодный, левый – анодный. Отсеки электрически соединены с помощью токопроводящей плёнки, закрывающей отверстие между отсеками.
В качестве плёнки, проницаемой для электрического тока, применена гидратцеллюлозная плёнка (целлофан). Допускается использовать сорта целлофана, применяемые в пищевой и мясомолочной промышленности. Необходимо, чтобы применяемая плёнка впитывала воду, и при этом сохраняла достаточную механическую прочность. Важным критерием пригодности плёнки является соответствие величины тока титрования прибора номинальному значению (4А+0,2А для АН-7529 и 0,4А+0,02А для АН-7560) в течение всего срока работы плёнки (обычно плёнку меняют каждый раз при смене раствора). Плёнка крепится между двумя резиновыми накладками с помощью вкладыша, зажимаемого клиньями.