Для получения сорбентов изучена адсорбция двух цвиттерионных красителей метилового оранжевого и патентованного синего на сверхсшитом полистироле. Определены основные параметры адсорбции. Установлено, что повышение ионной силы раствора приводит к увеличению адсорбции красителей на полимерном сорбенте. Изучены ионообменные свойства сверхсшитого полистирола, динамически модифицированного красителем патентованным синим. Показана высокая стабильность адсорбционного слоя в условиях ионной хроматографии. Рассмотрено влияние рН и ионной силы элюента на удерживание катионов щелочных и щелочноземельных металлов и неорганических анионов. Получено одновременное разделение катионов и анионов в одноколоночном варианте ионной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы сверхсшитого полистирола с адсорбированным слоем патентованного голубого. Сорбент был использован для определения неорганических ионов в воде.[3]
4. НОВЫЕ ХЕЛАТСОДЕРЖАЩИЕ СОРБЕНТЫ И СТАЦИОНАРНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Осуществлен направленный синтез многофункциональных хроматографических материалов для решения задач аналитической химии в области разделения сложных смесей, в том числе изомеров, путем модификации поверхности инертных носителей привитыми слоями комплексов металлов. Исследование позволили получить фундаментальное обоснование зависимостей "состав - структура - свойства", что необходимо при прогнозировании свойств и дизайна перспективных материалов.
Особое внимание уделено сравнению свойств и физико-химических характеристик модифицированных сорбентов в условиях традиционной и парофазной хроматографии. Обоснован комплексный подход к совершенствованию процесса разделения сложных смесей, в том числе содержащих изомеры различной природы, заключающийся в направленном модифицировании сорбентов и контроле изменений в их аналитических свойствах, вызванных этим модифицированием на основе сочетания физических и физико-химических методов исследования новых хроматографических материалов и хемометрического подхода к обработке результатов анализа.
Исследование поведения модифицированных хелатами металлов сорбентов в условиях парофазной хроматографии является принципиально новым и отражают перспективное направление в этой области. В ряде наших ранних работ получены экспериментальные данные, показывающие возможность эффективного использования хелатов металлов в качестве нанесенной фазы в газовой хроматографии. Однако, несмотря на имеющиеся практические результаты, теория данного вопроса требует значительной доработки и обобщения.
Исследования позволили углубить теоретические представления о строении и способах конструирования хроматографических материалов, привитых комплексами металлов. На основании теоретических исследований предложены экспериментальные образцы высокоселективных сорбентов для целей аналитического разделения сложных смесей, в том числе изомеров.[3]
5. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА КАРБОКСИЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИЯ
Хроматофокусирование переходных металлов - метод концентрирования и разделения ионов металлов на одной хроматографической колонке. Разделение основано на комплексообразовании металлов с функциональными группами сорбента и последующем разрушении комплексов за счет плавного снижения рН в слое сорбента (градиент рН). В качестве неподвижных фаз, сочетающих комплексообразующие и буферные свойства, используют сорбенты с привитыми олигоэтиленаминами. Однако, комплексообразование ионов металлов с олигоэтиленаминами - многоступенчатый процесс с медленной кинетикой, поэтому целесообразно перейти к карбоксильным сорбентам. Нами были выбраны: СМ-52 (карбоксиметилцеллюлоза, 100-200 мкм), Ольвагель-СООН (полиметилметакрилат - ПММА, 30 мкм), MN (сверхсшитый полистирол с карбоксильными группами, 5 мкм), Macro-Prep 50 CM (ПММА с карбоксиметильными группами, 50 мкм).
Изучена зависимость комплексообразующих свойств сорбентов СМ-52 и Ольвагель-СООН по отношению к ионам переходных металлов (Cu2+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Cd2+,Pb2+) от рН среды в статическом режиме (18-20оС, время контакта фаз 5-10 мин). Для сорбентов MN и Macro-Prep 50 CM изучали только сорбцию Cu2+ в аналогичных условиях. Содержание ионов металлов в жидкой фазе после сорбции контролировали фотометрически по реакции с ПАР. Для всех сорбентов сорбция металлов увеличивается с ростом рН среды; максимальное извлечение достигается при рН 6-8. Значения рН 50%-ной сорбции металлов для сорбента СМ-52 лежат в узком диапазоне (1,7-2,9), что свидетельствует о его недостаточной селективности. Ольвагель-СООН более селективен по отношению к изученным металлам: значения рН 50%-ной сорбции лежат в широком диапазоне (1,7-6,0). Ионы Cu2+ сорбируются прочнее на СМ-52, вероятно, из-за дополнительного взаимодействия с матрицей сорбента. Для остальных сорбентов десорбция Cu2+ начинается уже при рН 4,5-5.
Сорбенты Ольвагель-СООН и Macro-Prep 50 CM наиболее перспективны для использования в хроматофокусировании переходных металлов.[3]
6. СПЕЦИАЛЬНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЭЖХ БИОПОЛИМЕРОВ
Научно-производственный центр ЛЕНХРОМ
НПЦ ЛЕНХРОМ является одним из основных производителей хроматографического оборудования и сорбционных технологий на рынке России и СНГ. Предприятие производит приборы, стандартные вещества и реагенты для газовой, жидкостной, тонкослойной и препаративной хроматографии.
Компанией “Ленхром” были разработаны новые типы сорбентов для ионообменной, гидрофобной, обращеннофазовой и биоафинной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) биополимеров на кремнеземных и полимерных матрицах. Поверхность сорбентов покрыта адсорбционно-инертной, защитной пленкой из ковалентносвязанных гидрофильных олигомеров, под которой простираются внутрь поры олигомерные цепи с чередующимися функциональными группами и гидрофильными спейсерами. Такая конструкция сорбентов обеспечивает отсутствие неспецифической адсорбции, полную обратимость сорбции, устранение необратимых изменений конформации белка, повышенную емкость и селективность, а также ультравысокую гидролитическую стабильность сорбентов. Разработанные сорбенты по перечисленным параметрам превосходят лучшие зарубежные аналоги. На базе указанных сорбентов разработаны готовые аналитические колонки для ВЭЖХ белков, с разделяющей способностью до 10 пиков в минуту и полупромышленные препаративные колонны с производительностью фракционирования белка до 20 г в час. [4]
7. Силикагелевые сорбенты для хроматографии
Силикагели "Армсорб" для хроматографии
Производственный кооператив "Акунк" предлагает силикагелевые сорбенты "Армсорб" с параметрами, приведенными в таблице.Силикагель в качестве высокоэффектной жидкостной хроматографии синтезируется из щелочно-кремнеземистого раствора по специальной технологии, обеспечивающей высокое качество продукта.
| Наименование | Удельная поверхность | Суммарный объем пор | Размер фракций мкм |
| Армсорб Си 10-с8 | 200 | 0.55-0.60 | 40-100 |
| Армсорб Си 10-с16 | 200 | 0.55-0.60 | 160-250 |
| Армсорб Си 10-CN | 200 | 0.55-0.60 | 200-400 |
| Армсорб Си 10-CN2 | 200 | 0.55-0.60 | |
| Армсорб Си 30-с8 | 80 | 0.60-0.65 | |
| Армсорб Си 30-с16 | 80 | 0.60-0.65 | и др. |
| Армсорб Си 30-CN | 80 | 0.60-0.65 | |
| Армсорб Си 30-CN2 | 80 | 0.60-0.65 |
8. Предложение от ЭЛСИКО на сорбенты - силикагель
Сорбенты для колоночной хроматографии низкого давления
| Наименование | Размер частиц | Количество фасовки |
| ДюраСил Н | Частицы 15-40мкм | Кол-во 0.5кг |
| ДюраСил Н | Частицы 15-40мкм | Кол-во 1.0кг |
| ДюраСил Н | Частицы 40-60мкм | Кол-во 0.5кг |
| ДюраСил Н | Частицы 40-60мкм | Кол-во 1.0кг |
| ДюраСил Н | Частицы 60-100мкм | Кол-во 1.0кг |
| ДюраСил Н | Частицы 60-100мкм | Кол-во 25 кг |
| ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 1.0кг |
| ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 2.5кг |
| ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 25 кг |
| ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 100г |
| ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 250г |
| ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 1 кг |
9. СИНТЕЗ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ
Компания "Синтез полимерных сорбентов" предлагает серию полимерных сорбентов, специально разработанных для биохроматографических разделений. Макропористые акриловые сорбенты высокой емкости обеспечивают эффективные разделения в режимах гель-фильтрации и ионного обмена. Акриловые сорбенты СПС БИО механически прочны, долговечны, мало изменяют свой объем при изменении ионной силы элюентов.
| Тип сорбента | Аналоги | Емкость ионных групп | Размер фракций |
| СПС БИО-гидрокси | Toyopearl HW-55 | 20 – 40 микрон50 – 100 микрон100 – 250 микрон | |
| СПС БИО-сульфоэтил | Sephadex SPSepharose SP | 2.0 – 2.5 мэкв/г | 50 - 100 микрон100 – 250 микрон |
| СПС БИО-карбокси | Sephadex CMSepharose CM | 3.0 – 3..5 мэкв/г | 50 - 100 микрон100 – 250 микрон |
| СПС БИО-ДЕАЕ | Sephadex DEAESepharose DEAE | 3.0 – 3.5 мэкв/г | 50 - 100 микрон100 – 250 микрон |
| СПС БИО-QA | Sephadex QASepharose QA | 3.0 – 3.5 мэкв/г | 50 – 100 микрон100 – 250 микрон |
10. Сравнение эксплуатационных свойств СПС Био-сульфоэтил и Sephadex SP при препаративных разделениях