Классификация, количественные определения минеральных удобрений (стр. 11 из 13)
Подготовка аналитической пробы. Среднюю пробу с массой 1,0-2,5 кг делят на аналитические по 100-250 г каждая. Если при сокращении средней пробы на делителе получаются пробы с массой более или менее требуемой, то обьединяют полностью содержимое такого количества приемных секторов, которое при повторном делении обеспечило бы получения аналитической пробы требуемой массы. Искусственное увеличение либо уменьшение аналитической пробы в емкостях не допускается, а последовательное квартование допустимо только для кристаллических и зернистых удобрений.
Методы физико-механического контроля. Методы определения гранулометрического состава
Метод основан на содержании фракций, полученных путем рассева проб на ситах и выполняется согласно ГОСТ 21560.1-02.
Ход работы : пробу массой около 200 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в верхнее сито прибора и ведут рассев 3 минуты. Часто время рассева и массу навески указывают в сопроводительном документе на конкретный вид удобрения. После рассева отбирают остатки с каждого сита и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Допустимо обьединить остатки на ситах в пределах фракции. Частицы, которые застряли, обьединяют с надситовой фракцией, но их разрушение не допускается. Потери при рассеве не должны быть больше 1%. Содержание фракции Х в % вычисляется:
Х%= 100 m1 / m Где m – масса пробы, m1 – масса фракции
За результат принимают целое число —среднее арифметическое 2 параллельных определений с расхождением не более 1%.
Методы определения статистической прочности гранул
Основан на определении предельной силы, необходимой для разрушения гранул испытательной фракции при сжатии между 2 параллельными плоскостями с площадью каждой 1 см2. На приборе для рассева выделяют фракцию гранул с d = 2-3 мм или фракцию, размер которой задан в стандарте на конкретное удобрение. Погрешность определений размера гранул +- 0,1 мм. Производится по ГОСТ 21560.2 -02 и распространяется на гранулированные минеральные удобрения.
Ход работы: Отбирают пинцетом 20 гранул, примерно сферической формы, и помещают в плотнозакрытый бюкс, чтобы не было изменений влажности. Все гранулы последовательно разрушают на приборе и по шкале замеряется сила (в кПа). Вычисляют статистическую прочность Х:
Где Р! —сила, для разрушения 1 гранулы. S—поперечное сечениегранулы. dср—средний диаметр гранулы
В практических условиях находит применение следующая условная градация слеживаемости удобрений:
IСлегка слеживается До 98,1
IIСлабо слеживается 98,1—196,2
IIIНесколько слеживается 196,2—392,4
IVСлеживается в средней степени 392,4—686,7
VЗначительно слеживается 686,7—981
VIСильно слеживается 981—1471,5
VIIОчень сильно слеживается >1471,5
Для результата в кгс/см2 результат по формуле умножается на 10,2 и округляют до целых.
Методы определения динамической прочности и истираемости
Метод основан на определении доли неразрушенных гранул после воздействия на них ударных нагрузок и сил трения во вращающемся барабане с шариками. Производится по ГОСТу 21560.3-02 и распространяется на гранулированные, кристаллические, зернистые минеральные удобрения .
Ход работы: Пробу с массой 200-250 кг помещают в прибор для определения гранулометрического состава и отсеивают фракцию с частицами d<1 мм. Пробу, оставшуюся после отсева, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в барабан прибора вместе со стальными шариками c d=5 мм и массой, равной массе пробы, затем испытывают 10 мин. Извлекают шарики из барабана магнитом, повторно отсеивают пылевидную фракцию и взвешивают пробу, оставшуюся на ситах с погрешностью не более 0,1 г. Динамическую прочность и истираемость Х в % вычисляют:
Х%= 100 m1 / m
где м—масса пробы после первого отсева, м1—масса пробы после повторного отсева
За результат принимают среднее арифметическое 2 параллельных измерений, округляя до целых чисел. Расхождение не должно превышать 5 %.
Методы определения рассыпчатости
Этот метод распространяется на гранулированные, кристаллические, зернистые минеральные удобрения и производится по ГОСТ 21560.5—02. Метод основан на определении массы удобрения, оставшегося на сите после предварительного однократного сбрасывания его в мешке с высоты в 1 м на плоскую твёрдую поверхность и последующего рассева. По рассыпчатости минеральные удобрения различают:
-свободно-сыпучие—не содержат никаких комков, свободно стекают по наклонной плоскости
-незатвердевшие сыпучие удобрения — вследствие влияния давления и (или) влаги не затвердевают и свободно рассыпаются в руке.
-затвердевшие —неудовлетворительное по ГОСТу 21560.5-02 качество.
Ход работы: Удобрение, упакованное в мешок, взвешивают и сбрасыают плашмя в условиях свободного полета с высоты в 1 м на плоскую твердую поверхность. Затем мешок переносят на сито, разрезают и освобождают от тары удобрение и производят рассев, который проводят вручную качанием сита в горизонтальной плоскости без встряхивания с частотой 50+-10 колебаний/мин в течение 1,5 мин (можно делать на соответствующем приборе). Рассыпчатость Х в % вычисляют так:
Где m—масса удобрения в мешке до рассева, кг. m1—масса остатков удобрения на сите, кг. п—число мешков
За результат принимают среднее арифметическое 2 параллельных измерений и округляют до целых чисел.
Методы определения гигроскопичности
Гигроскопичность характеризует способность веществ поглощать влагу из воздуха. При большой гигроскопичности удобрения сильно слеживаются, ухудшается их сыпучесть и рассеваемость, гранулы теряют свою прочность. Распространенная ее оценка — определение гигроскопической точки, которая выражается в %. Для водорастворимых солей гигроскопические точки (h) определяются отношением парциального давления паров воды над насыщенным раствором соли (Ра) при данной температуре к давлению паров воды в момент насыщения ими воздуха (Р) при той же температуре:
h = Pa / P
Гигроскопическая точка соответствует относительной влажности воздуха (ha), при которой вещество не поглощает и не теряет влагу (равновесная относительная влажность). Следовательно, вещество поглощает влагу из воздуха, если ha>hи наоборот, вещество подсыхает, если h>ha. Скорость поглощения влаги удобрениями
Q = K (ha— h)
где Q— масса влаги, поглощенной единицей поверхности вещества в единицу времени; К — коэффициент скорости поглощения влаги, выраженный в кг/(м2·ч) на один процент разности (ha— h).
Гигроскопическую точку, выражающую отношение давления водяных паров над насыщенным раствором вещества к давлению паров воды в окружающем воздухе находят (по Н. Е. Пестову) статическим эксикаторным методом. Однако определяемая этим методом гигроскопическая точка зависит от влажности продукта и не характеризует скорости поглощения влаги веществом. При пропускании воздуха (азота) с определенной относительной влажностью (φотн) над сухим образцом наступает момент, когда в результате поглощения влаги на поверхности частиц образца образуется пленка насыщенного раствора. Влажность образца в этот момент названа критической (максимальной) влажностью (Wm). Влажность воздуха, соответствующая критической влажности названа критической гигроскопической точкой (φкр), исходя из которых выведена балльная шкала:
| Баллы | Гигроскопические точки, % | Качественная оценка гигроскопичности |
| 10-99-88-77-66-55-44-33-22-11-0 | 40-45 и менее45-5050-5555-6060-6565-7070-7575-8080-8585-90 и более | Очень сильно гигроскопичны«Сильно гигроскопичны«Гигроскопичны«Несколько гигроскопичныСлабо гигроскопичныПочти не гигроскопичныПрактически не гигроскопичны |
Методы химического контроля
Схема качественного определения ионного состава минеральных удобрений (по О.С. Безугловой с дополнениями Петербургского).
Порошки и гранулы, плохо растворимые в воде
МФУ проще всего различить, применив аналитическую реакцию с 2,4 инитрофенилгидразином:
В результате ее образуются желто-красные осадки гидразонов, склонные к быстрой кристаллизации. Таким же путем легко обнаружить и биурет в карбамиде.
Количественные определения минеральных удобрений
Все количественные определения минеральных удобрений производятся согласно ГОСТ 21560.4-02. В промышленных минеральных удобрениях принято рассчитывать следующие количественные показатели:
1. Действующее вещество (в %) в навеске прямого удобрения
2. Прочие соединения, которые включают в себя следующие показатели:
а) Свободные кислоты (кислотность)
б) Содержание хлорид-анионов
Определение процента действующего вещества
1. Удобрения, содержащие азот. Удобрения, содержащие NO3— . Все соли азотной кислоты растворимы в воде. Между тем многие нитраты нерастворимы в некоторых неводных растворителях. Вследствие этого становится возможным применять для их определения методы осаждения. Предлагаемый метод основан на осаждении Ba(NO3)2, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в среде безводной уксусной кислоты. Нитраты титруют стандартным уксуснокислым раствором ацетата бария в среде безводной уксусной кислоты по току восстановления нитрат-ионов. В качестве индикаторного электрода используют медный вращающийся микроэлектрод, в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с эле тролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия в агар-агаре.