• амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется в избытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуется цинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса в раствор добавляют пероксид водорода);
• различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионов взаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);
• предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводить дробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катион Сг3+ – окислением до Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех или иных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202 удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.
Осадок I отделите осаждением, промойте 2–3 раза холодной водой и растворите в горячей 2 МНС1 (раствор II).
Обнаружение АI3+. В растворе II откройте А13+ реакцией с ализарином.
Обнаружение Zn2+. К отдельной пробе раствора I прибавьте 1 М H2 SO4 до кислой реакции и обнаруживайте ионы Zn2+реакцией с К4 [Fe(CN)6].
Обнаружение Сг3+. Желтый цвет раствора 1 говорит о присутствии в нем Сг042-и, следовательно, ионов Сг3+ в исследуемом растворе. Для подтверждения этого проведите реакцию перевода ионов Сг042-в Н2СгО6 Для этого к раствору прибавьте серную и азотную кислоты и смесь эфира с изоамиловым спиртом, а затем пероксид водорода до появления синего окрашивания, обусловленного образованием пероксидного соединения надхромовой кислоты Н2Сг06.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Что делали | Что наблюдали | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 1.5. Анионы. Анализ сухой соли
Лабораторная работа №11.
«Проведение частных реакций анионов 1,2,3 аналитической групп»
Цель работы: выявить анионы1,2,3 аналитических групп.
Оборудование: сульфат натрия, хлорид бария, нитрат серебра, карбонат натрия, соляная кислота, фосфат натрия, хлорид натрия, бромид калия, иодид калия, нитрат свинца, сульфид натрия, ацетат натрия, серная кислота, хлорид железа (III), спиртовка, держатель пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Классификация анионов. Значение анионов в осуществлении химико-технологического контроля.
Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Ход работы
Опыт №1. Анионы первой аналитической группы
Реакции сульфат-иона
Реакция с хлоридом бария.В три пробирки поместите но 2–3 капли раствора Nа2S04 и столько же ВаС12. Рассмотрите выпавшие осадки. Напишите уравнения реакции.
Реакция с нитратом серебра. В четыре пробирки поместите по 3–5 капель раствора Nа2S04 и столько же капель раствора АI(N03)3. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакции.
Реакции карбонат-иона
Реакция с хлоридом бария.К 3–4 каплям раствора Nа2С03 прибавьте несколько капель раствора ВаС12. Рассмотрите выпавший осадок. Какой состав он имеет? Прилейте к осадку 3–4 капли 2 Л/ НС1. Что при этом происходит? Напишите уравнение реакции.
Реакция с кислотами. Налейте в пробирку 5–6 капель Nа2СО3. В пипетку наберите известковую воду и опустите на дно пробирки. Быстро прилейте в пробирку 5–6 капель 2 М НС1. Наблюдайте за изменениями, происходящими с известковой водой в пипетке. Объясните это явление. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом серебра. Поместите в 2 пробирки но одной кайле раствора Nа2С03 и по 1 капле нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакций.
Реакции фосфат-иона
Реакция с хлоридом бария.В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа3РО4 и прибавьте столько же капель раствора ВаС12 Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.
Реакция с нитратом серебра.К одной капле раствора Nа3РО4 добавьте 1 каплю раствора нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.
Опыт №2. Анионы второй аналитической группы
Реакции хлорид-иона
Реакция с нитратом серебра. К 2–3 каплям раствора NaС1 прибавьте равный объем раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакции бромид-иона
Реакция с нитратом серебра.В пробирку внесите 2–3 капли раствора КВг. Прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакции иодид-иона
Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора КI, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом свинца.В пробирку внесите 2–3 капли раствора К1, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата свинца. Напишите уравнение реакции.
Реакции сульфид-иона
Реакция с нитратом серебра.В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа2S, прибавьте 1–2 капли нитрата серебра. Отметьте цвет осадка. Напишите уравнения реакций.
Опыт №3. Анионы третьей аналитической группы.
Реакции ацетат-иона.
Реакция с кислотами.К 6–7 каплям раствора СН3СООNа добавьте 3 капли концентрированной Н2S04 и осторожно нагрейте реакционную смесь. Обратите внимание на запах выделяющихся паров из пробирки. Что выделяется? Объясните явление.
Реакция с хлоридом железа (III).В пробирку поместите 5–6 капель раствора FеС13, прибавьте столько же капель раствора СН3СООNа, разбавьте смесь 1–2 мл воды и нагрейте до кипения. Наблюдайте за изменениями, происходящими в пробирке. Отметьте цвет осадка.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый | Среда | Условия | Реактив | Наблю- | Уравнение |
| ион | реакции | даемое | реакции | ||
| явление |
Лабораторная работа №12.
«Анализ сухой соли»
Цель работы: научиться определять состав сухой соли.
Оборудование: анализируемый образец, Na2В407, гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 Мрастворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотная кислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия, перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Систематический ход анализа соли.
Ход работы
Установление состава твердого вещества осуществляется в два этапа.
Анализ анионов имеет свои особенности. В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в порциях исследуемого раствора. К систематическому ходу анализа прибегают лишь в наиболее сложных случаях, например, при наличии в растворе анионов-восстановителей или окислителей.
Если в ходе анализа смеси катионов групповые реагенты служат для последовательного отделения групп, то при анализе смеси анионов они используются лишь для предварительного обнаружения той или иной группы. Это значительно облегчает работу, т. к. отсутствие хотя бы одной из групп позволяет не производить реакций на относящиеся к ней анионы.
Ход анализа смеси анионов 1–3 аналитических групп
(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).
Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.
Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO42-.