Химический анализ катионов (стр. 7 из 10)
и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда и оборудование весового метода анализа.
Ход работы
Основные операции в гравиметрическом анализе
Взятие навески аналитической пробы.
Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.
Растворение навески.
После взятия навески приступаем к её растворению в растворителе.
Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента. Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяем без нагревания, на холоду.
Осаждение.
Берем осадитель, образующий наименее растворимый осадок. Для этого берем избыток осадителя (в 1,5–2 раза больше, чем необходимо).
Созревание осадка.
Выдерживаем раствор с осадком при повышенной температуре. Когда раствор над осадком становится прозрачным, проводим пробу на полноту осаждения. Для этого, к раствору, осторожно по стенке, добавляем осадитель, если в растворе не образуется мути, значит осаждение полное. Если снова произошла реакция, то проводим повторное осаждение.
Фильтрование и промывание.
Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке.
Перевод осадка в гравиметрическую форму.
Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, или сжигают фильтр, отделяя осадок от золы.
Взвешивают получившийся осадок.
Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате (сульфате меди (II)).
Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубого сульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешивания фиксируем до четвертого знака после запятой).
Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа или методом прокаливания.
1. Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час. Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут и взвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
2. Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставим спиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Его взвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
Вычисляем:
массу воды m (воды) = m(навески до высушивания) – m (после высушивания)
% потери = m (воды) / m(навески до высушивания) *100%
Данные опыта занесите в таблицу:
| m (навески до высушивания) | m (после 1 высушивания) | m (после 2 высушивания) | m (после 3 высушивания) | m (после высушивания) | m (воды) | % потери | вывод |
Практическая работа №14.
«Вычисление в весовом анализе»
Цель работы: научиться проводить вычисления в весовом анализе.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Вычисления в весовом анализе.
Ход работы
Тема 2.3 Объемный метод анализа. Метод нейтрализации. Теория индикаторов
Лабораторная работа №15.
«Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты»
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор щелочи и стандартный раствор щавелевой кислоты.
Оборудование: Реактивы. Гидроксид натрия NаОН(к). Щавелевая кислота Н2С204 • 2Н20 (к). Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор, фенолфталеин – спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор.
Посуда. Колбы мерные (100, 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл.) Весовой стаканчик. Воронка.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность и методы объемного анализа. Способы выражения концентрации растворов (нормальная концентрация, титр, титр по определяемому веществу) и вычисления в объемном анализе.
Ход работы
Стандартизация раствора NaOH основана на титровании точной навески щавелевой кислоты Н2С204 • 2Н20 или аликвоты стандартного раствора щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Точная концентрация раствора гидроксида натрия может быть установлена также по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Стандартный раствор гидроксида натрия готовят разбавлением концентрированного бескарбонатного раствора щелочи.
Выполнение работы. Препарат гидроксида натрия, хранящийся на воздухе, всегда содержит некоторое количество воды и карбоната натрия. Чтобы использовать раствор NaOH в качестве титранта, необходимо предварительно удалить карбонат.
С этой целью готовят почти насыщенный раствор гидроксида натрия. Карбонат натрия вследствие малой растворимости в концентрированном растворе NаОН выпадает в осадок. После отстаивания раствора чистый слой жидкости над осадком тщательно декантируют и разбавляют дистиллированной водой, не содержащей С02, до необходимой концентрации.
По другому методу карбонат-ионы из раствора NаОН осаждают в виде ВаС03, добавляя к раствору щелочи раствор хлорида бария.
Раствор гидроксида натрия, не содержащий карбоната, можно приготовить растворением в воде очищенного металлического натрия. Однако этот способ небезопасен из-за возможности возгорания и взрыва.
Бескарбонатный раствор гидроксида натрия можно приготовить также растворением его в небольшом объеме безводного этилового спирта. После отделения осадка карбоната натрия, нерастворимого в спирте, раствор NаОН разбавляют необходимым объемом воды, свободной от С02.
Во избежание образования карбоната при хранении растворы гидроксида натрия защищают от атмосферного углекислого газа. Сосуды снабжают специальными поглотительными трубками с натронной известью (аскаритом).
Одним из указанных способов готовят 250 мл 0,1М раствора гидроксида натрия.
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора щелочи
Стандартизация раствора щелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствора NаОН. Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.
Отбирают аликвоту (20 мл) стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовой окраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2 капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.
Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле
С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),
где К(НС1) – объем пипетки, которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный на титрование кислоты.
Если значения молярной концентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на 0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое. При больших расхождениях проводят повторное титрование.
Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты
Для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску по формуле
m=c*V/1000
Молярная масса эквивалента H2C2O4 • 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.
Порядок выполнения
Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. 0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №16.
«Определение нормальности и титра раствора щелочи»
Цель работы: научиться определять нормальность и титр раствора щелочи.
Оборудование: Реактивы. Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.
Посуда. Колба мерная (100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчик весовой (бюкс).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на титровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.
При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции
NaОН + НС1 = NаС1 + Н20
Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1
Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет, и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03