Химический анализ катионов (стр. 9 из 10)
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитрат серебра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.
Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO3, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитрата серебра.
Навеску препарата АgN03 взвешивают на технических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрация раствора АgN03 изменяется при хранении, ее периодически проверяют по «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.
Готовят 0,01М раствор хлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К2Сг04 и титруют рабочим раствором АgN03, при энергичном перемешивании раствора с осадком.
Титрование заканчивают, когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает грязноватый красно-бурый оттенок.
Содержимое колбы после окончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №22.
«Определение содержания хлорида натрия в растворе»
Цель работы: научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.
Оборудование: Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.
Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.
Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.
Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.
В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.
Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.
Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.6 Физико-химические методы анализа
Контрольные задания
1. При электролизе водного раствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катоде выделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).
2. При электролизе водного раствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катоде выделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.), выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) после электролиза.
3. После электролиза водного раствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ, выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой 332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.
4. При электролизе водного раствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную медную проволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.
5. Электролиз водного раствора сульфата калия проводили при токе силой 5 А в течение 3 ч.
Какая масса воды при этом разложилась и чему равен объем газов (н.у.), выделившихся на катоде и аноде?
6. При электролизе водных растворов сульфата магния и хлорида меди(II), соединенных последовательно с источником тока, на одном из катодов выделился водород массой 0,25 г. Вычислите массу веществ, выделившихся на других электродах.
7. Какая масса серной кислоты, образуется в анодном пространстве при электролизе водного раствора сульфата натрия, если на аноде выделился кислород объемом 1,12 дм3 (н.у.)? Вычислите массу вещества, выделившегося на катоде.
8. Электролиз водного раствора сульфата цинка проводили в течение 5 ч, при этом на аноде выделился кислород объемом 6 дм3 (н.у.). Вычислите силу тока (электроды инертные).
9. Электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2А в течение 4 ч. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на инертных электродах. Какая масса металла выделилась на катоде и каков объем газа (н.у.), выделившегося на аноде?
10. Электролиз водного раствора сульфата некоторого металла проводили при токе силой 6 А в течение 45 мин, в результате чего на катоде выделился металл массой 5,49 г. Вычислите эквивалентную массу металла.
11. Как изменится масса серебряного анода, если электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2 А в течение 33 мин 20 с?
12. Электролиз водного раствора иодида натрия проводили при токе силой 6 А в течение 2,5 ч. Вычислите массу веществ, выделяющихся на электродах.
13. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих при электролизе водного раствора нитрата серебра с серебряным анодом. Масса анода уменьшается на 5,4 г. Определите расход электричества при этом.
14. При электролизе водного раствора сульфата меди(II) при токе силой 2,5 А в течение 15 мин выделилась медь массой 0,72 г. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на электродах с медным и угольным анодами. Вычислите выход по току (т, %).
15. При электролизе расплава неизвестного вещества массой 8 г на аноде выделился водород объемом 11,2 дм3 (н.у.). Что это за вещество? Можно ли провести электролиз его водного раствора?
16. При электролизе с инертными электродами 150 см3 раствора хлорида калия с массовой долей 5 % (р = 1,05 г./см3) током силой 8 А в течение 1 ч 40 мин у анода выделился газ объемом 4,48 дм3 (н.у.).
17. Определите концентрацию щелочи в образовавшемся растворе (w, %).
Через раствор сульфата цинка(II) в течение 45,03 мин пропускали постоянный ток.