Химия отрасли (стр. 2 из 14)

Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.

Расчет пленчатости в % на воздушно–сухое вещество ведут по формуле:

где: а – масса сухих пленок, г;

m – масса 50 зерен ячменя.

Расчет пленчатости в % на сухое вещество ведут по формуле:

где: w – влажность ячменя, %.

Контрольные вопросы:

1. Строение зерна ячменя;

2. Оболочка зерна, ее состав;

3. Влияние пленчатости на качество ячменя и пива.

Лабораторная работа № 3

Определение содержания пентозанов в зерне

Пентозаны относятся к высшим углеводам, которые при гидролизе дают пентозы (арабинозу, ксилозу). В ячмене содержание пентозанов колеблется от 7 до 12 %. Значение пентозанов в технологии пивоварения очень большое – из этого резерва черпаются вещества для повышения выходов экстракта.

Определение основано на образовании фурфурола при действии соляной кислоты на пентозаны (метод Толленса).

Оборудование: установка для атмосферной перегонки; двугорловая круглодонная колба на 300–500 см³; цилиндр, мерная коническая колба на 500 см³, делительная воронка.

Реактивы: 12 %-ный раствор соляной кислоты, смесь анилина и уксусной кислоты (3 : 2), флороглюцин, дистиллированная вода.

Ход анализа: Собирают установку для атмосферной перегонки. В качестве перегонной колбы используют двугорловую круглодонную колбу, к которую вставлена делительная воронка с двумя метками 30 и 60 см³. В качестве приемника служит мерный цилиндр с метками 30 и 60 см³.

В перегонную колбу отвешивают 2,8–3,2 г размолотого ячменя, приливают 100 см³ 12 %-него раствора соляной кислоты и нагревают колбу до 140–150°С. Нагревание обычно рекомендуется вести в чашках со сплавом Вуда или Розе, но можно вести его просто на асбестовой сетке при кипении жидкости с таким расчетом, чтобы в течение 10–15 минут в приемнике скопилось 30 см³ дистиллята.

Как только в приемнике накопится 30 см³ дистиллята, приемник освобождают, сливая дистиллят в приемную колбу с меткой 400 см³, и закрывают ее пробкой. В перегонную колбу через делительную воронку приливают порцию соляной кислоты в количестве 30 см³. Повторяют операцию, примерно, десять раз и прекращают дистилляцию, когда капля дистиллята перестанет окрашивать в малиновый цвет кусочек фильтровальной бумаги, смоченной смесью анилина и уксусной кислоты, взятых в пропорции 3:2.

К дистилляту прибавляют растворенный в нескольких миллилитрах 12 %-ного раствора соляной кислоты флороглюцин, которого берут двойное количество (по весу) от предполагаемого по расчету количества фурфурола (0,3г). Содержимое приемной колбы доливают 12 %-ным раствором соляной кислоты до метки 400 и хорошо размешивают. Через 3 часа проверяют полноту осаждения по реакции с уксуснокислым анилином; окрашивания не должно быть, в противном случае добавляют еще некоторое количество флороглюцина, через 3 часа вновь определяют полноту осаждения и оставляют отстаиваться в течение ночи.

Выпавший зеленовато-черный осадок собирают на высушенном и взвешенном фильтре, промывают, примерно, 150 см³ дистиллированной воды (операцию фильтрования и промывания можно вести при некотором разрежении). Отфильтрованный осадок, поместив его с фильтром в бюкс, высушивают при 98–100 °С в течение 3,5 – 4 часов и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

По полученной массе осадка, пользуясь диаграммой Приложения 1, находят количество пентозанов во взятой навеске и пересчитывают его на 100 г сухого вещества.

Контрольные вопросы:

1. Дайте характеристику пентозанам: строение, состав, свойства.

2. Какие моносахариды получаются при гидролизе пентозанов?

3. Напишите уравнения химических реакций превращения пентозанов в фурфурол.

Лабораторная работа № 4

Определение аминного азота в мелассе

Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пептидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их превращений под действием дрожжей образуются высшие спирты. При термической обработке аминокислоты и пептиды, вступая во взаимодействие с сахарами, образуют меланоидины, альдегиды и другие продукты, оказывающие существенное влияние на качество конечной продукции.

Химизм процесса при определении аминного азота медным способом сводится к следующему. При взаимодействии натриевой соли аминокислоты с суспензией фосфата меди образуется окрашенная в синий цвет хорошо растворимая комплексная медная соль аминокислоты:

Фосфорная кислота связывается боратным буфером, и реакция идет до конца.

В фильтрате после отделения избытка фосфата меди оказываются лишь медные соли аминокислот (за исключением цистина, медная соль которого нерастворима), и, следовательно, по количеству меди, перешедшей в фильтрат, можно определить содержание аминокислот.

При добавлении к фильтрату концентрированной уксусной кислоты, последняя вытесняет из медной соли более слабую аминокислоту:

(H₂N - СН₂ - СОО)₂Сu + 2СН₃СООН 2H₂N - СН₂ - СООН + (СН₃СОО)₂ Сu

Под действием йодоводородной кислоты, образовавшейся из йодида калия в кислой среде, ион меди со степенью окисления +2 восстанавливается, образуется нерастворимый йодид меди (I) и свободный йод:

2(СН₃СОО)₂Сu + 4 HI 2CuI + 4СН₃СООН + 1₂

Вследствие нерастворимости йодида меди (I) в слабокислой среде этот процесс также идет до конца. Таким образом, количество выделившегося свободного йода эквивалентно количеству медных солей аминокислот. Концентрацию свободного йода определяют титрованием выделившегося йода раствором гипосульфита:

2Na₂S₂O₃ + I₂ 2NaI + Na₂S₄O₆

гипосульфит тетратионат натрия

По уравнению реакции 0,5 моль выделившегося йода соответствует 1 мо–ль меди, который в свою очередь эквивалентен 28 г аминного азота. С другой стороны, 0,5 моль йода реагирует с одним грамм-эквивалентом гипосульфита. Следовательно, один грамм-эквивалент гипосульфита соответствует 28 г аминного азота. Отсюда 1 см³ 0,01н раствора гипосульфита отвечает 0,28 мг аминного азота. Умножением величины 0,28 мг на затраченный объем 0,01н раствора гипосульфита (минус контроль) получают количество миллиграммов аминного азота во взятом, объеме (10 см³) испытуемого раствора. После этого делают пересчет на весь объем раствора в колбе и сравнивают найденное количество аминного азота с тем, что должно быть в 2 см³ исследуемого раствора мелассы:

0,28 ^.V^. 12.5С = –––––––––––– ,m

где: V – объем гипосульфита, пошедший на титрование;

12,5 – коэффициент разбавления;

m – масса мелассы на 100 г раствора.

Оборудование: фильтры бумажные, колбы мерные на 25 см³ (2 шт.), пипетки с меткой на 1, 2 и 10 см³, бюретки прямые с краном на 25 или 50 см³, воронки для фильтрования, колбы конические на 100 см³ (4 шт.), цилиндр мерный с носиком на 10 см³.

Реактивы: раствор хлорида меди (II): 27,3 г в 1 дм³ раствора; раствор фосфата натрия: 68,5 г Na₃PO₄ ·12H₂O в 1 дм³ раствора или 64,5 г Na₂HPO₄·12H₂O растворяют в 500 см³ дистиллированной воды, из которой кипячением удален СО₂, и добавляют 7,2 г NaOH с последующим доведением объема раствора до 1 дм³ дистиллированной водой; боратный буферный раствор; 28,6 г тетрабората натрия растворяют в 750 см³ воды, добавляют 50см³ 1н раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 дм³; рН=8,8; суспензия фосфата меди: смешивают один объем раствора хлорида меди (II) с двумя объемами раствора фосфата натрия и приливают два объема боратного буфера, суспензию готовят только перед работой в необходимом объеме; тимолфталеин: 0,25 %-ный в этиловом спирте (50 %-ом); 0,1н раствор Na₂S₂O₃·5H₂O (из этого раствора разбавлением готовится 0,01 н раствор, титр которого устанавливают по точному раствору 0,01 н йода калия); крахмал (1 %-ный), йодид калия (10 %-ный), уксусная кислота (конц.), гидроксид натрия (0,5 н), меласса (13 %-ный раствор).

Ход анализа. В мерную колбу на 25 см³ берут 2 см³ исследуемого раствора мелассы, добавляют 2 капли тимолфталеина и по каплям 0,5н раствор гидроксида натрия до слабоголубого окрашивания (рН раствора 10,2). После этого добавляют 10 см³ суспензии фосфата меди, хорошо перемешивают. При исчезновении осадка следует добавить еще 5 см³ суспензии. Раствор в колбе доводят до метки водой, тщательно перемешивают многократным переворачиванием колбы и отфильтровывают избыток фосфата меди через плотный фильтр. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. Этого добиваются многократным фильтрованием. Из фильтрата пипеткой берут две пробы по 10см³ в конические колбы для титрования, подкисляют 0,4 см³ концентрированной уксусной кислоты, добавляют 6–8 см³ 10%-ного раствора йодида калия и выделившийся йод титруют 0,01н раствором гипосульфита. Крахмал в количестве 1–2 см³ (20–40 капель) на 100 см³ раствора добавляют в тот момент, когда титруемый раствор примет соломенно-желтую окраску. Титрование продолжают до исчезновения появившейся после добавления раствора крахмала синей окраски.