Химия отрасли (стр. 4 из 14)
Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.
Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раствором (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.
Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных определений.
Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:
 |
где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г;
m1– масса пикнометра, г;
m2– масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.
Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по формуле:
 |
где m4 – масса дистиллята, г;
m5 – масса пива, г.
6.2. Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле:
 |
где m3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.
Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К1), вычисленный по формуле:
 |
где m6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,06 — для массовой доли спирта,
0,03 — для массовой доли действительного экстракта.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
6.3. Расчет сухих веществ в начальном сусле
Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (m9) в процентах вычисляют по формуле:
 |
где m7 –массовая доля спирта в пиве, %;
m8 –массовая доля действительного экстракта в пиве, %;
2,0665 – масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;
1,0665 – масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1г спирта, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3 %.
Контрольные вопросы:
1. По каким показателям оценивается качество пива?
2. Какие показатели качества пива определяются физико–химическими методами анализа?
3. Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта?
4. На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта?
Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ
Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико–химическим показателям.
Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса водки. К физико–химическим показателям относят крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (см. Приложение 4).
Лабораторная работа № 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО–ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДОК
7.1. Определение крепости
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.
Оборудование: установка для атмосферной перегонки, ареометр.
Проведение анализа. 250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.
Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и ареометр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений температуры. При этом ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в покое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.
Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.
Дистиллят не выливать!! Он будет использован при выполнении анализа по п.п. 7.2 – 7.6.
7.2. Определение щелочности
Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенциометра.
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки раствором соляной кислоты до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикатору.
Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.
Проведение анализа.Испытуемую водку в количестве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красного раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о щелочности водки.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
7.3. Определение массовой концентрации альдегидов
Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.
Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа.Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.
Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.
Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).