Министерство образования И НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
Иркутский государственный технический университет
ХИМИЯ ОТРАСЛИ
Лабораторный практикум
Издательство
Иркутского государственного технического университета
2007
Рецензент: канд. хим. наук, доцент ИрГТУ Е.А.Привалова
Химия отрасли. Лаб. практикум. Составитель Евстафьев С.Н. – Иркутск: Изд-во ИрГТУ. – 2007 – 65 с.
Приведены методики, применяющиеся при технохимическом контроле качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции пивоваренного, ликероводочного, винодельческого и безалкогольного производств.
Практикум предназначен для студентов специальности 260204 «Технология бродильных производств и виноделие» в рамках освоения дисциплины «Химия отрасли».
Печатается по решению редакционно-издательского совета Иркутского государственного технического университета
Введение
Важнейшим элементом в решении задачи выпуска продукции высокого качества является технохимический контроль производства, заключающийся в проверке исходного сырья и материалов при поступлении на производство, в период хранения и переработки, а также в оценке качества готовой продукции.
Технохимический контроль направлен на улучшение качества продукции, внедрение рациональных технологий, соблюдение норм расхода сырья и материалов, снижение их потерь.
Настоящий практикум является руководством для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Химия отрасли», проводимых с целью закрепления теоретических знаний и приобретения практических навыков в проведении необходимых анализов по контролю производства.
Лабораторный практикум по характеру и содержанию работ подразделяется на пять разделов: контроль качества сырья, контроль качества пива, контроль качества водки, контроль качества вина и виноматериалов, контроль качества безалкогольных напитков и минеральных вод. Он охватывает основные разделы дисциплины «Химия отрасли» и включает 14 лабораторных работ.
В начале раздела или перед началом лабораторной работы дается введение, в котором поясняется сущность данного этапа контроля, а также излагаются основные теоретические положения, необходимые для выполнения работы. Приводится цель работы, необходимое оборудование и реактивы, методика проведения работы и контрольные вопросы.
Порядок выполнения лабораторных работ
Студенту необходимо заблаговременно подготовиться к выполнению работы, глубоко изучить соответствующий теоретический материал по лекциям или учебникам, а также по лабораторному практикуму, познакомиться с нормативно-технической документацией по теме.
При этом студент должен усвоить состав и свойства изучаемого объекта, сущность биохимических и физико-химических превращений в ходе технологических процессов его переработки или получения; цель работы, важность определяемых в работе показателей и их влияние на качество перерабатываемого сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, методику проведения работы и принципы, положенные в основу определения того или иного показателя, устройство прибора или установки.
Вопросы, возникающие при самостоятельной подготовке к работе, студент должен выяснить у преподавателя, ведущего лабораторный практикум.
В начале занятия преподаватель путем опроса выясняет подготовленность студентов к работе.
Студенты, допущенные к работе, приступают к ее выполнению в соответствии с методикой, изложенной в практикуме.
Работая в лаборатории, студенты обязаны неукоснительно соблюдать правила техники безопасности, правила личной и производственной гигиены. К работе приступают, надев санитарную одежду (халат). На всех рабочих местах должен быть порядок. По окончании лабораторного занятия посуду необходимо немедленно вымыть, приборы отключить, реактивы поставить на соответствующее место.
Все данные, получаемые в ходе работы (показания приборов, расчеты и др.) заносятся в рабочую тетрадь, обрабатываются и заносятся в сводную итоговую таблицу, после анализа которых делаются соответствующие выводы.
На следующем занятии студент сдает преподавателю оформленный отчет (в рабочей тетради) по выполненной работе.
В отчете должны быть указаны цель работы, краткое описание устройства приборов или установки, подробный расчет определяемых величин, анализ полученных данных и соответствующие выводы. Каждую выполненную и оформленную работу студент защищает у преподавателя и получает зачет.
Раздел I. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ
Лабораторная работа № 1
Определение содержания крахмала в ячмене
Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный ячмень должен содержать 58–65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене содержится крахмала, тем выше выход экстракта. Разница между содержанием крахмала в ячмене и его экстрактивностью находится в пределах 10–20 %.
Основным методом, применяемым для определения содержания крахмала, является поляриметрический метод Эверса, суть которого заключается в гидролизе крахмала до сахаров при кипячении в растворе соляной кислоты. Одновременно происходят образование декстринов и частичный переход в раствор оптически активных веществ, таких как пентозаны и белки. После осаждения белков с помощью молибдата аммония раствор сахаров поляризуют. Точность определения крахмала зависит от степени измельчения зерна.
Приборы: сахариметр; водяная баня; широкогорлая колба на 100 см3; пипетки на 1 и 25 см3; весы технические; лабораторная мельница.
Реактивы: 1,124 % –ный раствор соляной кислоты: 24,9 см3 соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3; 14,5 %-ный раствор молибдата аммония.
Ход анализа. Навеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь небольшое количество шелухи) помещают в широкогорлую мерную колбу емкостью 100 см3 с 25 см3 раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см3 того же раствора соляной кислоты, смывая им частицы муки со стенок горла колбы. Колбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка.
Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата нагревание продолжают в течение 15 минут. После чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35–40 см3 холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см3 14,5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают.
Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее 3–х раз, для вычислений берут среднее арифметическое.
Содержание крахмала (С, в % на воздушно-сухое вещество) рассчитывают по формуле:
| V.α. 100C = –––––––––– , [α]D.l.S |
где: V– объем колбы, взятой для анализа (100 см3);
α – угол вращения, град.;
[α]D– удельное вращение испытуемого вещества (181,5 для ячменя);
l– длина поляризационной трубки (0,94 дм);
S– навеска ячменя, г.
При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобретает следующий вид:
| V.α. 100C = ––––––––– . 0,3468 , [α]D.l.S |
где: 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой.
Содержание крахмала (С1, в % на сухое вещество) рассчитывают по формуле:
| С . 100С1 = ––––––– , 100 – w |
где: С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество, %;
w – влажность зерна, %.
Контрольные вопросы:
1. Крахмал. Его строение, состав и свойства.
2. Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода.
3. Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пива.
4. Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя.
Лабораторная работа № 2
Определение пленчатости зерна
Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна.
Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химического влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на рентабельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6 –7 % мякинной оболочки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива.
Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми веществами и, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для определения пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щелочью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака).
Метод Люфа
Приборы и реактивы: конические колбы на 100–150 см3; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-ный раствор аммиака.
Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, переносят их в толстостенную склянку емкостью 100–150 см3, снабженную хорошо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10см3 5%-ного раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпагатом и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чтобы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Температуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с зерен.