Определение фенола методом броматометрического титрования (стр. 1 из 2)

Федеральное агентство по образованию

Российской Федерации

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

“РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ”

химический факультет

кафедра аналитической химии

КУРСОВАЯ РАБОТА

«Определение фенола методом броматометрического титрования»

Выполнил студент II курса 4 гр.

Мельниченко Д.В.

Научный руководитель

доцент Садименко Л.П.

Ростов-на-Дону

2006

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение……………………………………………………………...3

2. Теория броматометрического метода анализа…………………….4

3. Техника титрования…………………………………………………5

4. Достоинства и недостатки броматометрического метода………..6

5. Фенолы……………………………………………………………….7

6. Определение фенола………………………………………………...8

7. Список литературы…………………………………………………10

Введение.

Титриметрический метод анализа основан на изменении количества реагента строго определённой концентрации и известного состава в момент установления точки эквивалентности. Стремясь не пропустить точку эквивалентности, реактив прибавляют постепенно, по каплям. Примером может служить определение количества кислоты титрованием ее щелочью в присутствии индикатора, который способен изменять окраску, если после точки эквивалентности появился даже ничтожный избыток щелочи. Титриметрические методы отличаются высокой точностью и быстротой определения. В отличие от гравиметрических методов, они позволяют последовательно определять несколько компонентов.

Химические реакции, используемые в методах титриметрии, разнообразны. Все они, однако, относительно быстрые. Реактивы, используемые для титрования, должны быть устойчивы при хранении, к действию света и т.д. Реакцию можно использовать для титрования, если конечная точка титрования без особого труда обнаруживается химическими (с помощью индикатора – вещества способного менять цвет в этой точке) или физическими методами (измеряя силу тока, электродный потенциал и т.д.).

Довольно часто применяют, например, реакции, продуктом которых является малорастворимое соединение, - осадительное титрование. В качестве индикаторов помимо давно известных могут служить некоторые реагенты, первоначально предложенные для фотометрического определения соответствующих элементов. Так, для определения бария и сульфат-ионов путем осаждения сульфата бария успешно используют реагент нитхромазо, который был синтезирован сначала как фотометрический реагент.

Более важны для аналитической практики окислительно-восстановительные реакции. Кроме широко применяемых классических окислительно-восстановительных методов – перманганатометрии, броматометрии, цериметрии – предлагаются новые приемы. Методы окислительно-восстановительного титрования получили широкое развитие. Предложен, в частности, новый прием – ванадатометрия, основанный на использовании ванадата аммония в качестве окислителя, индикатором служит фенилантраниловая кислота. Разработан метод меркуроредуктометрии; исследованы окислительно-восстановительные индикаторы, главным образом различные аналоги фенилантраниловой кислоты.

Быстро развиваются комплексометрические методы титрования, в основу которых положены реакции комплексообразования. Известны они не один десяток лет, но особое значение методы эти получили в послевоенные годы. В 30-40-е годы швейцарский химик Г. Шварценбах показал, что этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) образует с ионами многих металлов устойчивые комплексы постоянного состава, причем реакции идут быстро. Под названием «комплексоны» ЭДТА и особенно ее натриевая соль были предложены как реагенты для маскирования ионов металлов и для комплексометрического титрования. Были подобраны индикаторы, в числе первых был описан мурексид и эриохром черный Т.

В подавляющем большинстве случаев для титрования используют водные растворы. Однако неводное титрование в органических или неводных неорганических растворителях сулит подчас большие возможности. Одна из главных причин – дифференциация свойств различных веществ в таких растворителях. Если, например, две кислоты в воде полностью диссоциированы и титруются одновременно, то в правильно подобранном неводном растворителе их можно титровать раздельно. Общая теория неводного титрования с позиций теории растворов была разработана Н.А.Измайловым. Неводному титрованию посвящено немало работ, особого внимания заслуживает монография А.П. Крешкова «Кислотно-основное титрование в неводных растворах».

Титриметрические методы просты и доступны. Пипетки, бюретки, мерные колбы, конические колбы для титрования – вот почти весь немудреный набор оборудования. Однако разработано и разрабатываются много инструментальных методов. Прежде всего это касается фиксации конечной точки титрования: физико-химические и физические методы позволяют делать это объективно. Обычный прием едва ли не в любой лаборатории – потенциометрическое титрование. Развиты и применяются методы амперометрического титрования. Есть и другие способы определения конечной точки, включая самые современные – с использованием ионоселективных электродов. Несколько особый случай – титрование с использованием радиоизотопов (радиометрическое титрование). Инструментализация имеет и другую цель: автоматизировать операции. Не слишком сложный титратор позволяет проводить массовые определения с большой производительностью.

Теория броматометрического метода анализа.

Для титрования неорганических и органических соединений в практике аналитической химии используют бром и бромат калия. Бромат является более сильным окислителем по сравнению с бромом

(

)

поэтому в качестве титранта преимущественно применяют раствор бромата.

Титрование стандартным раствором бромата основано на окислении восстановителей — олова(II), мышьяка(III), сурьмы(III), селена(IV), гидроксиламина, производных гидразина и т. п. в кислой среде

и может быть осуществлено прямым и обратным методами.Наряду с реакциями окисления — восстановления в присутствии бромидов наблюдаются также реакции присоединения брома и замещение бромом, который образуется в процессе взаимодействия бромата с бромидом в кислой среде:

Поэтому очень часто титрование производят раствором смеси бромата и бромида калия в отношении 1:5.

В методе прямого титрования определение точки эквивалентности осуществляют визуально по изменению окраски титруемого раствора, индикаторным методом (органические азокрасители) и инструментальными методами.В методе обратного титрования конечную точку титрования определяют, как правило, индикацией конца титрования избытка брома в присутствии индикатора — крахмал-иодид.

Техника титрования.

Титрование проводят в кислой среде в присутствии хлористоводородной или серной кислоты, способствующих мгновенному выделению брома.Во многих случаях для улучшения растворимости анализируемого продукта наряду с водой применяют и неводные растворители (безводную уксусную кислоту, спирты и др.). Во избежание улетучивания свободного брома титрование, как правило, проводят при комнатной температуре, а иногда и при 0°С. В особых случаях медленно протекающих реакций окисления — восстановления прибегают к нагреванию титруемого раствора до 40 — 70 °С. Для предотвращения потерь брома титрование проводят в конических колбах, снабженных стеклянными притертыми пробками. Для ускорения реакций в титруемый раствор добавляют катализаторы: сульфат марганца или ртути (II), молибдат натрия и др.

В методах обратного титрования очень часто прибегают к постановке холостого опыта для того, чтобы уточнить, какое количество стандартного раствора титранта расходуется на титрование определенного объема реагента.

При титровании избытка брома добавляют иодид калия, реагирующий с бромом с выделением йода, который оттитровывают стандартным раствором тиосульфата в присутствии индикатора — крахмала.

Рабочий раствор броматометрии — бромат калия — обычно готовят по точной навеске его кристаллической соли. Препарат КВrО₃ получается достаточно чистым после перекристаллизации из воды и высушивания при 150...180°С. Титр раствора бромата иногдапроверяют йодометрическим методом, добавляя KI к отмеренному объему бромата и титруя выделившийся йод тиосульфатом натрия. Водные растворы бромата калия устойчивы неопределенно долго. В практике используют также бромат-бро-мидные нейтральные растворы, содержащие бромат калияточно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия. При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата.

Кроме того, броматометрию применяют для определения многих других неорганических и органических соединений: фенолов и их производных, аминов, аскорбиновой кислоты, 8-оксихинолина (и осаждаемых этими соединениями ионов: Мg²⁺, А1³⁺, В1³⁺, Fе³⁺, In³⁺ и др.), тиомочевины, меркаптанов и т. п.

Широкое применение в броматометрических определениях получила способность свободного брома вступать в реакцию замещения, присоединения и окисления-восстановления с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочныхпродуктов. Таким образом можно отметить два основных типа броматометрических определений. В реакциях первого типа непосредственно используется реакция броматас определяемым восстановителем, а в реакциях второго типа участвует свободный бром, выделяющийся при взаимодействии бромата с бромидом. В реакциях первого типа также не исключается образование свободного брома как промежуточного продукта реакции,- однако в таких реакциях бромид калия вреагирующую систему не вводят.