подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа
от 14 до 25°С – 3 часа
от 25 до 30°С – 2 часа
от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа
выдержка при температуре 55°С – 1 час
всего: 12 – 12,5 часов.
По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25–28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%. Полученную суспензию поливинилбутираля вмести с маточником разгружают в центрифугу Ц, отжимают и передают в промыватель ПК.
Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель ПК – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно-лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель ПК, снабжён уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.
После промывки поливинилбутираля для устранения кислотности проводят стабилизацию его водным раствором щёлочи. В аппарат ПК при работающей мешалке загружают из мерника M2 раствор щёлочи. Через 10 минут после загрузки щёлочи отбирают пробу для контроля концентрации щёлочи в ванне. Стабилизацию проводят при перемешивании и температуре 55°С в течение 2 часов. По окончанию стабилизации содержимое аппарата охлаждают до 200С в течение 2 часов.
Стабилизированный поливинилбутираль, при работающей мешалке промывателя ПК, поступает в центрифугу Ц и отжимается до содержания влаги 30 – 40%. Отжатый поливинилбутираль поступает в аэрофонтанную сушилку СА непрерывного действия и при температуре не выше 50°С сушится до остаточного содержания влаги 3%. Высушенный продукт просеивают на вибрационном сите ВС и мелкую фракцию упаковывают в мешки. Воздух, уходящий из верхней части сушилки, уносит с собой небольшое количество поливинилбутираля, для его улавливания мы ставим циклон ЦК. Мелкие частицы мы отправляем обратно в производство.
2.2 АВТОМАТИЗАЦИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
Для достижения наибольшей эффективности процесса необходимо:
1. Получить продукт высокого качества в соответствии с ГОСТом на него;
2. Обезопасить технологическое оборудование и, соответственно, обслуживающий персонал от возможных неполадок;
3. Поддерживать параметры технологического режима и т.д.
По мере осуществления механизации производства сокращается тяжёлый физический труд, уменьшается численность рабочих, непосредственно занятых в производстве, увеличивается производительность труда. Внедрение специальных автоматических устройств способствует: безаварийной работе оборудования (аппаратов), исключая случаи травматизма, предупреждает загрязнения атмосферного воздуха и водоёмов промышленными отходами. Комплексная автоматизация процессов химической технологии предполагает не только автоматическое обеспечение нормального хода этих процессов с использованием различных автоматических устройств, но и автоматическое управление пуском и остановкой аппаратов для ремонтных работ и в критических ситуациях.
Возмущение – это причина, вызывающая нарушение режима работы объекта. Существуют два вида возмущений: внутренние и внешние. При увеличении соотношения расходов масляного альдегида к поливиниловому спирту (6,6м3/ч:0,9м3/ч) время контактирования уменьшается, что приведёт к увеличению не прореагировавших продуктов реакции. При уменьшении соотношения расходов масляного альдегида к поливиниловому спирту температура, которая должна поддерживаться 600С, в ацеталяторе понижается, и из–за этого перестанет протекать реакция ацеталирования, поэтому необходимо регулировать соотношение расходов. Для подогревателя ставятся тензовесы, на которые приходят сигналы: о расходе горячей воды от ротаметра–преобразователя, установленного в трубопроводе с горячей водой и от тензодатчика, о весе твёрдого поливинилового спирта, установленного под шнеком. В ацеталяторе ставится командное электропневматическое устройство, которое переключает клапаны с горячей, холодной водой и рассолом через определенные промежутки времени. Необходимо сигнализировать уровни в ёмкостях 1, 2 и 3, а также в мерниках 1 и 2. Для готового продукта устанавливаем автоматические дозировочные весы. В промывной колонне необходимо поддерживать температуру 400С, для этого ставим клапан в трубопроводе подачи пара, а также сигнализируем понижение уровня. Температуру в калорифере поддерживаем 500С, для этого в калорифер устанавливаем термоэлектрический преобразователь, а клапан – на трубопровод подачи пара. В трубопроводе, на выходе воздуха из циклона, необходимо измерять, контролировать и сигнализировать превышение концентрации взвешенных частиц. Для сигнализации повышения давления (выше 0,2МПа) в мерник 1 устанавливаем датчик-реле давления.
2.3 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. ОТХОДЫ ПРОИЗВОДСТВА И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ
В соответствии с требованиями охраны окружающей среды, содержание вредных веществ и примесей в атмосферном воздухе и водоёмах не должно вызывать патологических реакций в организме человека или приводить к заметным воздействиям на флору и фауну. Для оценки состояния атмосферного воздуха устанавливаются нормативы предельно допустимых концентраций загрязняющих веществ. Эти нормативы должны отвечать интересам охраны здоровья людей и охраны окружающей природной среды. В производстве поливинилбутираля ацеталированием поливинилового спирта, образуются газообразные, жидкие и твёрдые отходы. Газообразные отходы образуются на стадиях: подготовка сырья, ацеталирование и промывка готового продукта, так же к ним относятся вентиляционные выбросы цеха, которые могут быть частично загрязнены исходными веществами и продуктами ацеталирования, в случае не герметичности оборудования. Газообразные отходы содержат: поливиниловый спирт, масляный альдегид, соляную кислоту и щёлочь. В газообразных отходах вредные примеси должны содержаться в концентрациях, не превышающих предельно допустимые концентрации: для соляной кислоты ПДК = 0,1 мг/м3, для поливинилового спирта ПДК = 0,5 мг/м3, для щёлочи ПДК = 0,5 мг/м3, для масляного альдегида ПДК = 5 мг/м3. Для очистки газов от вредных органических примесей осуществляется следующие методы: абсорбция, адсорбция, каталитический, термический, конденсация и нейтрализация. Отходящие газы, содержащие органические и неорганические примеси, поступают в коллектор для сбора газов. Далее газы идут в отпарную колонну, которая орошается водой, где под действием температуры (за счёт подогрева змеевика паром) органические примеси уходят из верхней части колонны и поступают на сжигание (рисунок 3). Для обезвреживания воздуха применяют каталитическое сжигание. Если термическое сжигание применяют главным образом при высокой концентрации примесей и при значительном содержании в газах кислорода (при температуре 800 – 11000С), то при каталитическом методе окисления температура не превышает 250 – 3000С. Каталитическая очистка дешевле в 2–3 раза высокотемпературного сжигания при высокой эффективности процесса. Из нижней части колонны с водой уходят щёлочь и соляная кислота, которые затем поступают в ёмкость, где смешиваются с другими загрязнёнными водами. Твердые частицы продукта собирают с помощью циклона или акустического смесителя и возвращают в производство (на вибрационное сито). Жидкие отходы включают в себя бытовые сточные воды и загрязнённые производственные воды, содержащие соляную кислоту, щёлочь, поливиниловый спирт, масляный альдегид, метиловый спирт и CH3COONa. Эта вода собирается в ёмкость и из неё направляется на очистку. Для очистки воды от такого разнообразия примесей мы применяем термический метод очистки. И только после очистки воду можно смешать с бытовыми водами и отправить на заводские очистные сооружения, где они подвергнутся биологической очистке. После очистки вредные примеси, содержащиеся в воде, не должны превышать предельно–допустимых концентраций (ПДК).
На рисунке 1 представлена блок – схема, с указанием всех входящих и выходящих материальных потоков. На рисунке 2 – схема водопотребления и водоотведения производства поливинилбутираля. На рисунке 3 представлена схема очистки отходящих газов.
2.4 ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЁННЫЕ В ПРОЕКТ ПО СРАВНЕНИЮ С ДЕЙСТВУЮЩИМ ПРОИЗВОДСТВОМ
Загрузка твёрдой щёлочи и твёрдого поливинилового спирта производим шнековым дозатором, а не в ручную. Так же в проекте вместо распылительной сушилки установили сушилку аэрофонтанного типа. Её достоинствами являются: интенсивная сушка (напряжение объёма сушильной камеры может достичь, несколько сотен кг/м3 • час); высокая степень использования сушильного агента; влажность автоматического регулирования параметров процесса (в том числе пребывание частиц материала в аппарате). Все сточные воды производства очищаются на очистных установках. Пыль, образовавшаяся в результате измельчения, просева и сушки, улавливается в циклон. Достоинствами циклона являются: простота конструкции и низкая стоимость. Газообразные примеси со всех стадий процесса собираются в коллектор и оттуда поступают в отпарную колонну, орошаемую водой. Отпарная колонна обогревается паром, для того чтобы в ней органические примеси отделились от неорганических, и вместе с воздухом ушли на сжигание в печь.
2.5 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ, ПРОТИВОПОЖАРНЫЕ МЕРОПРИЯТИЯ И ОХРАНА ТРУДА
В технологических процессах органического синтеза используемое сырьё, полупродукты, целевой и побочные продукты обладают в той или иной степени токсичностью и опасны в пожарном отношении. Некоторые из них являются взрывчатыми веществами; газообразные или парообразные органические вещества, как правило, образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Во избежание аварий и несчастных случаев (отравлений, ожогов и тому подобное), а также для предупреждения хронических профессиональных заболеваний обслуживающий персонал должен тщательно изучить и строго выполнять все противопожарные инструкции и нормы по технике безопасности. Наряду с изучением технологического процесса и физико–химических свойств сырья и продуктов, работающие в данном производстве должны хорошо знать физиологическое действие на человеческий организм всех применяемых в цехе материалов, соблюдать правила личной гигиены, уметь пользоваться индивидуальными средствами защиты и средствами гашения пламени, уметь оказывать первую медицинскую помощь пострадавшему, знать и выполнять правила безопасного обращения с электрооборудованием.