В анодной области оксидированная поверхность титана, как показывают хроновольтамперограммы, полностью пассивна. То есть титан, как и сталь, неприменим в качестве токоотвода анода.
В настоящее время на основе полученных результатов с целью наработки опытных партий нитрата графита ведется изготовление лабораторной установки, в которой в качестве конструкционных материалов используются титан, сталь 12Х18Н10Т и фторопласт, сепаратор изготовлен из микропористого полиэтилена, катод - термообработанный титан, анод - платинированный титан.
Основные выводы
1.Электрохимическими методами изучена природа катодных и анодных процессов в широком интервале концентраций азотной кислоты на платине, углеродсодержащих материалах, титане и нержавеющей стали. Скорость анодного внедрения HN03 зависит от структуры углеродного электрода.
2.Экспериментально выявлено, что потешдиостатическая обработка дисперсного графита в азотнокислых электролитах обеспечивает снижение энергозатрат на 10...50%, по сравнению с гальваностатическим режимом.
3.Установлена взаимосвязь между потенциалом анодной обработки и сообщенной емкости при электрохимическом получении СВГ с его способностью к терморасширению. Для получения пенографита с плотностью 4...6 г/л (для производства графитовой фольги) синтез нитрата графита предпочтительнее вести при Еа= 2,0-2,1В с обеспечением 180-220 мАч/г графита.
4.Показана возможность получения СВГ потенциостатической обработкой фафита в 12,5...1,5М НМО. Применение 8...9М растворов обеспечивает наиболее высокие скорости процесса внедрения с наименьшими затратами электроэнергии.
Впервые, на основе дисперсного углеродного материала, анодной обработкой в HN03 с содержанием менее 60% получены СВГ, способные образовывать пенографит с плотностью 1...2 г/л, что характерно лишь для соединений I ступени, то есть с максимальной концентрацией интеркалата в графитовой матрице Для устранения восстановления HN03 на титановом катоде подобран режим предварительного оксидирования поверхности металла. Даны предложения по переоснащению и модернизации электрохимического реактора для синтеза СВГ в непрерывном режиме.
7. Сравнением полученных данных с параметрами электрохимического синтеза бисульфата графита установлено, что применение растворов HN03 в целом без увеличения расхода электроэнергии позволяет сократить время синтеза в 2...3 раза. Это создает предпосылки для разработки более производительной технологии.
Основные положения и результаты диссертационной работы изложены в следующих публикациях:
1.Яковлев А.В., Попова С.С, Финаенов А.И. Потенциостатический синтез соединений внедрения графита акцепторного типа// Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии: Сб. трудов Всерос. конфер. молодых ученых.- Саратов: Изд-во Сарат. ун-та, 1997.- С.250.
2.Яковлев А.В., Финаенов А.И. Электрохимическое поведение титана и нержавеющей стали в концентрированном растворе азотной кислоты/ Технол. ин-т Сарат. гос. техн. ун-та.- Энгельс, 1998.- 11с: ил.- Библиогр.: 18 назв.- Деп. в ВИНИТИ 20.04.98, №1187-В98.
3.Яковлев А.В, Финаенов А.И. Электрохимический синтез соединений внедрения графита с азотной кислотой//. XVI Менделеевский съезд по общей и прикладной химии, посвященный 250-летию отечественной химической науки. 25-29 мая 1998 года. Санкт-Петербург. - Москва: ВИНИТИ,1998.- Т.2.- С.541-542.
4. Финаенов А.И., Яковлев А.В., Апостолов СП. Усовершенствование технологии получения пенографита для производства изделий и композиционных материалов// Перспективные полимерные композиционные материалы. Альтернативные технологии. Переработка. Применение. Экология: Тез. докл. междунар. конф. «Композит-98». 24-26 июня 1998.- Сарат. гос. техн. ун-т. Саратов, 1998.- С.130-131.
5. Яковлев А.В., Финаенов А.И., Никитина Л.Е., Апостолов СП. Изучение электродных процессов на платине и углеродных материалах в концентрированной азотной кислоте.