Аналитическая химия (стр. 8 из 9)
винно-красн. раб.р-р бесцв. синий
Методика анализа
В колбу для титрования последовательно из бюретки отмеряется 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного 0,01 М раствора МgSО4, цилиндром отмеряется 5 мл аммиачного буферного раствора, добавляется 1 капля индикатора. Объем в колбе примерно вдвое разбавляется дистиллированной водой, смывая капли растворов со стенок внутрь колбы. Полученный раствор титруют трилоном Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю. Расчет концентрации раствора трилона Б производится на основе закона эквивалентов:
N(МgSО4) V(МgSО4)
N(Nа2Н2Т) = ---------
V(Nа2Н2Т)
По трем значениям концентрации раствора трилон Б рассчитывается среднее значение концентрации этого раствора.
Лабораторная работа №11
"Определение содержания Аl3+ методом обратного титрования"
Метод определения основан на том, что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение (lg β = 16,13). Для разрушения гидратной оболочки комплекса и увеличения скорости реакции образования комплексоната алюминия проводят кипячение раствора соли алюминия с трилоном Б, взятом в избытке. По окончании реакции избыток трилона Б оттитровывается стандарным раствором сульфата цинка. В качестве индикатора используется ксиленоловый оранжевый, который в слабокислом растворе (рН ~ 5) в присутствии уротропина (гексаметилтетраамина) имеет лимонно-желтую окраску. От избыточной капли раствора сульфата цинка окраска индикатора меняется на красно-розовую за счет образования комплекса цинка с индикатором.
В основе определения лежат следующие реакции:
рН ~ 5
Аl3+ + Н2Т2−
АlТ2− + 2Н+ + Н2Т2−отмерен.изб. остаток
Н2Т2− + ZnSО4
ZnТ2− + 2Н+остаток 2-ой раб.р-р
ZnSО4 + Нind2−
ZnInd22− + 2Н+изб.капля желт. красн.-роз.
По уравнению реакции и с учетом закона эквивалентов содержание алюминия определяется:
q(Аl3+) = q(Nа2Н2Т) − q(ZnSО4).
Методика анализа
В мерную колбу получают раствор задачи, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу для титрования пипеткой переносят аликвотную часть задачи, добавляют из бюретки 10 мл рабочего раствора трилон Б и 3 мл 2 н раствора НNО3. Колбу накрывают стеклянной воронкой и раствор кипятят в течении 5 мин. Затем воронку над колбой ополаскивают дистиллированной водой, чтобы исключить потери раствора, и раствор охлаждают до комнатной температуры. В колбу для титрования добавляют 2 г предварительно взвешенного на технических весах уротропина. Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями до растворения уротропина и добавляют на кончике шпателя ксиленоловый оранжевый. Смесь титруют вторым рабочим раствором ZnSО4 до перехода окраски индикатора из желтой в красно-розовую. Расчет содержания алюминия (III) в задаче проводят по среднему результату, полученному из данных титрования трех параллельных опытов:
N(Nа2Н2Т) · V(Nа2Н2Т) N(ZnSО4) · V(ZnSО4)
m(Аl3+) = 10 ·│----------------------------- − --------│· Мэ(Аl)
1000 1000
Лабораторная работа №12
"Определение общей жесткости воды"
Наличие Са2+ и Мg2+ в природных водах определяет их жесткость. Различают карбонатную (временную) и некарбонатную (постоянную). Первая обусловлена присутствием бикарбонатов (Са(НСО3)2 и Мg(НСО3)2), вторая − сульфатами (СаSО4 и МgSО4) или их хлоридами (СаСl2 и МgСl2). Карбонатную жесткость устраняют кипячением или прибавлением к воде гидроксида кальция:
Са(НСО3)2 + Са(ОН)2 → 2СаСО3↓ + 2Н2О
Постоянную жесткость устраняют прибавлением к воде соды:
СаSО4 + Nа2СО3 → СаСО3↓ + Nа2SО4
Сумма временной и постоянной жесткости воды составляет общую жесткость, выраженную мг-экв ионов Са2+ и Мg2+ на 1л воды.
В основе определения лежат реакции:
Мg2+ + Нind2−
МgInd22− + 2Н+синий винно-красн.
Са2+ + Нind2−
СаInd22− + 2Н+синий винно-красн.
рН ~ 9
(Са)МgInd22− + Nа2Н2Т
Nа2(Са)МgТ + 2Нind2−винно-красн. раб.р-р бесцв. синий
Методика анализа
Пробу воды в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу для титрования пипеткой отмеряют аликвотную часть исследуемого раствора, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой, смывая капли растворов со стенок внутрь колбы, и 1 каплю хром темно-синего.
Смесь титруют стандартным раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из винно-красной в синюю. Определение повторяют трижды и вычисляют значение среднего объема трилона Б Vср(Nа2Н2Т), мл.
Результаты определения выражают суммарным количеством миллиграмм-эквивалентов (q) ионов кальция и магния в одном литре исследуемой пробы:
Vср(Nа2Н2Т) · N(Nа2Н2Т) · 1000
q = ----------------------------------------- ,
Vп
где Vп − объем пипетки, мл.
6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
 | 1. Индикаторный стеклянный электрод2. Насыщенный хлорсеребряный электрод3. Исследуемый раствор4. Магнитная мешалка5. Магнитный стержень |
Рис. 1. Ячейка для определения рН раствора
1. Индикаторный серебряный электрод. 2. Насыщенный хлорсеребряный электрод. 3. Исследуемый раствор. 4. Магнитная мешалка. 5. Магнитный стержень. 6. Бюретка с рабочим раствором AgNO3. 7. Мостики. 8. Штатив.
Рис. 2. Ячейка для определения галогенид-ионов.
Установка для потенциометрического титрования состоит из внешнего источника тока, чувствительного гальванометра (или постоянного усилителя), электролитической ячейки и регистрирующего прибора со шкалой в единицах рН или вольтах (см. рис. 1 и 2).
6.4. Правила работы на рН-метре-милливольтметре
В потенциометрическом титровании вместо потенциометров можно использовать рН-метры. рН-метр-милливольтметр типа рН-673М позволяет проводить анализ методом прямого потенциометрического титрования. Шкала прибора отградуирована в единицах рН или мВ и позволяет работать в диапазоне рН −1 ÷ 14 и в диапазоне потенциалов −1400 ÷ 1400 мВ.
Прибор готов к работе через 30 мин после включения в сеть.
Приступая к работе, необходимо тщательно промыть электроды дистиллированной водой, убедиться в правильности сборки электрохими-ческой цепи, а также в том, что электроды надежно закреплены и погружены в растворы, отрегулировать скорость вращения мешалки, чтобы исключить разбрызгивание раствора.
При малом объеме анализируемого раствора в стакан добавляют дистиллированную воду для того, чтобы концы электродов были погружены в раствор.
При отсчете показаний значений рН ориентировочные измерения проводят по нижней шкале прибора в диапазоне −1÷14.
На основании полученного предварительного значения рН точные измерения необходимо проводить в одном из узких диапазонов (−1÷4; 4÷9 или 9÷14), при этом отсчет проводят по верхней шкале.
При измерении потенциалов (+mV или −mV) также сначала ориентировочно оценивают величину потенциала по нижней шкале прибора, а при точном определении показаний по верхней выбранной шкале в соответствующем узком диапазоне, полученные значения умножают на 100.
6.5. Обработка результатов потенциометрического титрования
При проведении потенциометрического титрования по бюретке отмечают объем добавленного рабочего раствора (V, мл), а по шкале потенциометра (рН-метра-милливольтметра) полученные значения рН или потенциал (Е, мВ). Результаты титрования заносят в таблицу1 или 2.
Табл. 1
| № п/п V, мл рН ΔV, мл ΔрН ΔрН/ΔV V', мл |
| 1 2 3 4 5 6 7 |
| 1 0,00 2,06 2 0,20 2,10 0,20 0,04 0,08 0,10 3 0,40 2,15 0,20 0,05 0,10 0,30 4 0,60 2,22 0,20 0,07 0,14 0,50 … |
Табл. 2
| № п/п V, мл Е, мВ ΔV, мл ΔЕ, мВ ΔЕ/ΔV V', мл |
| 1 2 3 4 5 6 7 |
| 1 0,00 −206 2 0,20 −198 0,20 8 26,6 0,10 3 0,40 −188 0,20 10 33,3 0,30 4 0,60 −148 0,20 40 133,3 0,50 … |
В графу 2 таблицы записывают объем добавленного рабочего раствора (V, мл), в графу 3 − установившееся при этом значение рН или Е (мВ). В графы 4-7 записывают результаты обработки первичных экспериментальных данных. В графу 4 − разность объемов титранта между двумя последующими значениями 2-ой графы (шаг титрования); в графу 5 − разность показаний прибора между двумя последующими значениями графы 3; графа 6 − результат деления значения графы 5 на значение графы 4; в графу 7 (V', мл) помещают значения, рассчитанные как среднее арифметическое двух последующих значений графы 2.
Титрование считают законченным, когда после достижения максимальных значений ΔрН или ΔЕ прибавлено еще не менее трех порций рабочего раствора. По данным титрования строят на миллиметровой бумаге две кривые: в координатах "рН − V" или "Е − V" − интегральную кривую; в координатах " ΔрН/ΔV − V' " или " ΔЕ/ΔV − V' " − дифференциальную кривую. По дифференциальной кривой находят значение эквивалентного объема рабочего раствора (Vэкв, мл), которое используют для расчетов результатов анализа (рис.3).