9.3 Определение точной концентрации приготовленных растворов соляной кислоты
Определение ведут с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрать 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводить приготовленным в п.9.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторить не менее 3 раз. Нормальность соляной кислоты определять по формуле 5:
V Na OH · ∙NNa OH
NHCL =——————— (5), где
VHCL
NHCL- нормальность соляной кислоты
VHCL- объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл
VNaOH- объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл
NNaOH- нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществить разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнить бюретку объемом 25 мл.
Титрование проводится аналогично методике, указанной в п. 9.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:
VNaOH· NNaOH· R
NHCL=———————————(6), где
VHCL
NHCL- нормальность соляной кислоты,
VNaOH- объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,
NNaOH- нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)
VHCL- объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл,
R- число разведений, равное 10.
Содержимое колб перенести в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформить этикетки, закрыть пробками. /10/
9.4 Приготовление 25% хлорида бария (BaCL2)
Взвесить 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/
9.5Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)
Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
9.6Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.
9.7 Определение точной концентрации карбоната натрия
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Концентрация соды определяется по формуле 7:
Vk · Nk Vобщ. MNa2СО3
C Na2CO3 = ———————————— (7) , где
исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы· 2
CNa2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
исх. р-р
Nk- нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk- общий объем 1Н соляной кислоты пошедшийна титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл
Vал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.
Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия
| Общий объем приготовленного раствора, мл | Разбавление | Объем аликвоты,Vал Na2CO3,мл | Объем титранта соляной кислоты. Vк, мл | Концентрация титранта соляной кислоты, Nк г экв/ л | Концентрация карбоната натрия,CNa2CO3,г/лисх,р-р | |
| ОбъемобщийVобщ.,мл | Объем пробыVпробы, мл | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
9.8Содержание оксида кальция в негашеной извести
Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:
V· 0,02804 · 100
WCaO= ——————— (8), где
mпробы
V- объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл
0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты
mпроб
Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:
V1 ·0,05004 · 100
WCaCO3 =——————————————— (9), где
mпробы
V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл
0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты
mпробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/
В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO3) должно соответствовать следующим значениям:
для ч. д. а.содержание CaOне менее 97,6 %
содержание CaCO3 не более 2,5 %
для ч.содержание CaOне менее 96 %
содержание CaCO3 не более 4 %
9.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)2)
Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:
70
mCaO= ———(10), где
WCaO
mCaO- масса технического продукта оксида кальция, г
70 - масса оксида кальция чистого (без примесей), г
WCaO- массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 9. 8.
Взвесить расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250-500 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавить известь. Процесс растворения оксида кальция в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром) и тщательно взболтать. При наличии механических примесей суспензию известкового молока отфильтровать на фильтре из бумаги для хроматографии.
Известковое молоко готовить непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/
9.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрать пробу объемом 10 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.