Консервация
В случае длительного перерыва в работе ультратермостата или аккумулятора холода, следует, безусловно, удалить из приборов термостатическую жидкость, а затем тщательно осушить.
Из ультратермостата жидкость следует удалять, не наклоняя его, при помощи механических приборов во избежание повреждения электрического оборудования.
Пример выполнения лабораторной работы
1. Подготовили необходимую посуду и оборудование.
2. Приготовили растворы и проверили их концентрацию.
2.1Приготовили раствор 1Н соляной кислоты (НС1) для титрования.
С помощью ареометра определили исходную концентрацию соляной кислоты рконц.НС1=1,172г/мл. По справочнику определи процентную концентрацию кислоты W=34,18%. По формуле (4) рассчитали объем соляной кислоты необходимый для приготовления 1000 мл 1Н раствора кислоты Vконц.НС1=91.1 мл
100 ·36,5
Vконц. HCl= ——————— = 91,1 (4)
34,18 .1,172
Отмерили с помощью цилиндра объемом 100 мл расчетный объем концентрированной соляной кислоты и влили через воронку в термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешали круговыми движениями в одном направлении. Затем объем раствора довели до метки дистиллированной водой. Закрыли колбу пробкой и перемешали, переворачивая колбу вниз-вверх. /10/
2.2Приготовили 0,1Н раствор соляной кислоты для титрования
Приготовление вели из 1Н раствора соляной кислоты путем разбавления в 10 раз. Отмерили с помощью цилиндра 100 мл приготовленного в п. 2.1. 1Н раствора соляной кислоты. В термостойкую мерную колбу объемом , 1000 мл предварительно наполненную на 1/2 дистиллированной водой, влили через воронку 100 мл 1Н раствора соляной кислоты и перемешали содержимое круговыми движениями. Затем довели до метки дистиллированной водой, закрыли пробкой и перемешали, переворачивая колбу вверх-вниз. /10/
2.3 Определили точную концентрацию приготовленных растворов соляной кислоты
Определение проводили с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрали 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерили мерным цилиндром ) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводили приготовленным в п.2.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторили 3 раза. Нормальность соляной кислоты определили по формуле 5:
10. 0,1
NHCL= ——— = 0,09 (5),где
11,1
NHCL- нормальность соляной кислоты
VHCL- объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, 11,1 мл (За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
V1=11 мл, V2=11,2 мл, V3=11,1мл)
VNaOH- объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл
NNaOH- нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (использовали 0,1Н раствор)
Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществили разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнили бюретку объемом 25 мл.
Титрование проводили аналогично методике, указанной в п. 2.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:
10 . 0,1 .10
NHCL= ——————— =0,867(6) ,где
11,53
NHCL- нормальность соляной кислоты, получили равной
VNaOH- объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,
NNaOH- нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (использовали 0,1Н раствор)
VHCL- объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, 11,53 мл (За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.V1=11,5 мл, V2=11,4 мл, V3=11,7мл)
R- число разведений, равное 10.
Содержимое колб перенесли в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформили этикетки, закрыли пробками. /10/
2.4 Приготовление 25% раствор хлорида бария (BaCL2)
Для приготовления раствора использовали ВаС12х2Н2О W=99,5% ,ГОСТ 4108-72, дата производства 08.09.2003, срок хранения 3года.
Взвесили 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, а также круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/
2.5 Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)
Для приготовления использовалиС2Н8N2О4 х Н2О,W=99,8%, ГОСТ 5712-78, дата изготовления 24.05.83, срок хранения 3 года
Взвесили 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
2.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Для приготовления использовали безводный Na2CO3, W=99,8%, ГОСТ 83-63, 1968
Взвесили 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налили 300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавили карбонат натрия. Затем прилили оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его проводили при охлаждении водой на водяной бане. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку объемом 500 мл.
2.7 Определение точной концентрации карбоната натрия
Определение проводили с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 2.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрали пробу объемом 20 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводили 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавили 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторили 3 раза.
Концентрация соды определяется по формуле 7:
10,4 . 1 . 100 . 106
CNa2CO3 =———————— = 275,6 (7) ,где
исх. р-р 10 . 20 . 2
CNa2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
исх. р-р
Nk- нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk- общий объем 1Н соляной кислоты пошедшийна титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого, 10,4 мл
Vал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат принимали среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/
2.8 Содержание оксида кальция в негашеной извести
Около 1 г оксида кальция взвесили в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместили в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочили 5 мл дистиллированной воды. Титровали из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавили 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторили 3 раза.
Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:
26,067 · 0,02804 · 100
WCaO= ——————— = 73,09 % (8)
1
,где V- объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, 26,067 мл
0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты
mпробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:
5,6·0,05004 · 100
WCaCO3 = ——————————————— = 26,91%
1
где V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, 5,6 мл
0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты
mпробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/
2.9Приготовление известкового молока (Ca(OH)2)
Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:
70
mCaO=———= 95,77(10)
0,7309
где mCaO- масса технического продукта оксида кальция, г