Параметры распределения скоростей ψ1 = -0,3, ψ2 = -1,25 [3].
Параметр глубины воронки В = 12 [3].
Глубина воронки
Из расчетов видно, что
0,42 < 0,6 – это говорит о том, что условие безопасности выполняется, а принятые характеристики мешалки обеспечивают нормальную работу аппарата.Значение коэффициента К1, являющийся функцией ψ1 и ψ2, можно принять К1 = 0,019 [3].
Критерий мощности КN
Мощность перемешивания
Мощность привода аппарата составляет 5 кВт, следовательно привод в состояние обеспечивать перемешивание заданного количества реакционной массы.
Выбор турбинной мешалки как перемешивающего устройства обусловлен тем, что она (мешалка) обеспечивает интенсивное перемешивание во всем объеме аппарата, ввиду создания радиальных потоков жидкости. Мощность, потребляемая турбинными мешалками, практически не зависит от вязкости среды [14].
В результате нагревания массы происходит ее гомогенизация. Повторные расчеты показывают, что мощность, затрачиваемая на перемешивание снижается и составляет N = 2,9 кВт, при этом аппарат работает в турбулентном режиме Re = 173634 с сохранением сплошности, условие безопасности сохраняется
0,48 < 0,6 [3].Выполним тепловой расчет гладкостенного аппарата с мешалкой.
Расчет теплоотдачи от перемешиваемой среды
Коэффициенты а1 а2 а3
Здесь с – удельная теплоемкость смеси Дж/(кг·К); λ – коэффициент теплопроводности среды Вт/(м·К)
Коэффициент теплоотдачи от перемешиваемой среды
Средняя разность температур:
Реакционная масса 25 оС → 120оС
Пар 135 оС → 135оС
Δtб = 110 оС Δtм = 15 оС
Поверхностная плотность теплового потока
Согласно приведенным расчетам для нагревания заданного количества реакционной массы от 25 оС до 120 оС необходимо QF =951762490 Дж/цикл или 132189,23 Вт
Поверхностная плотность теплового потока
Коэффициент теплоотдачи от теплоносителя
,где
– соответственно плотность, динамическая вязкость и теплопроводность конденсата; tт – температура конденсации; – плотность и удельная теплота парообразования насыщенного пара; – температура стенки со стороны греющего пара. Параметры теплоносителя представим в таблицеТаблица 5.2 – Параметры насыщенного пара при tт = 135 оС [22].
Параметр | Значение |
Плотность конденсата кг/м3 | 1000 |
Динамическая вязкость конденсата Па·с | 0,0021 |
Теплопроводность конденсата Вт/(м·К) | 0,68 |
Плотность насыщенного пара кг/м3 | 1,715 |
Удельная теплота парообразования Дж/кг | 2,16·106 |
Средняя температура смеси
Температура стенки со стороны греющего пара в первом приближении
Коэффициент теплоотдачи от теплоносителя в первом приближении
Температура стенки со стороны греющего пара во втором приближении
Коэффициент теплоотдачи от теплоносителя во втором приближении
Дальнейший расчет ведем по второму приближению.
Примем тепловую проводимость загрязнений со стороны греющего пара 1/rзагр 1 = 5800
со стороны смеси 1/rзагр 2 = 5800 , коэффициент теплопроводности стали λст=46,5 [22].Коэффициент теплопередачи.
Расход пара определим на один цикл синтеза
Расчетная поверхность теплообмена
Как видно из приведенного расчета
– 2,5м2 < 4,2 м2, следовательно данный аппарат способен обеспечить нагрев заданного количества реакционной массы Gобщ = 1627,39 кг/цикл от 25оС до 125оС.Приведем принципиальную схему емкостного аппарата для данного процесса.
Рисунок 5.2 – Принципиальная схема емкостного аппарата
6. Экспериментальная часть
6.1 Объекты и методы исследования
Основными объектами исследования в данной работе является полученные при взаимодействии борной кислоты с диметилфосфитом – борат метилфосфит.
В работе изучалась кинетика процесса, с целью определения активационных параметров процесса, свойства и ингибирующая способность борат метилфосфита, в нейтральной и кислой средах двумя методами: с применением стандартных и новых разработанных методик.
Для исследования полученного соединения применялись следующие методы:
Исследование кинетики процесса проводили при мольном соотношении борной кислоты и диметилфосфита 1:3 по количеству выделившегося метанола.
Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в водных средах по ГОСТ 9.506-87 (СТ СЭВ 57733-86).
Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в кислоых средах по ГОСТ 9.505-87 (СТ СЭВ 5296-85).
Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в кислотных и нейтральных средах, с помощью индуктивного датчика.
6.2 Синтез целевого продукта
В данной работе проводится синтез борат метилфосфита по схеме:
Взаимодействие протекало в интервале температур от 90 до 120оС в течение двух часов с одновременной отгонкой метилового спирта. При мольном соотношении борной кислоты и диметилфосфита 1:3. Не прореагировавший диметилфосфит отгоняли при температуре 180оС в течение трех часов. Полученную смесь охлаждали до 20оС. Продукт реакции представляет собой маловязкую неокрашенную жидкость, хорошо растворимую в воде, диметилформамиде, ацетоне, спиртах.
6.3 Кинетические исследования
С целью определения активационных параметров исследовали кинетику реакции. Кинетическое исследование проводили при соотношении диметилфосфита и борной кислоты 1:3 по количеству выделившегося метанола. Кинетические кривые представлены на рис.6.1. Порядок реакции определяли графическим методом (рис.6.2.). Установлено, что взаимодействие диметилфосфита и борной кислоты протекает в соответствии с кинетическим уравнением второго порядка, на основании которого рассчитаны константы скорости реакции.
Рисунок 6.1 – Зависимость выхода метанола от продолжительности реакции.
Рисунок 6.2 – Зависимость обратной величины количества реакционного метанола от времени.
Условия синтеза: борная кислота : диметилфосфит =1:3 (моль/моль), [СБК] = 0,93 моль, [Сдмф] = 2,79 моль. Температура: 363 К; 373 К; 383 К; 393 К.
Таким образом, скорость реакции пропорциональна концентрациям борной кислоты и диметилфосфита в первой степени и сопровождается образованием промежуточных комплексов.
Установлено, что кинетическая вязкость и молекулярная масса снижаются с увеличением количества диметилфофита в реакционной массе, что позволяет судить о прохождении реакции олигомеризации.
Поскольку анаморфоза в координатах ln(Кср) – ( 1/Т ) представлена линейной зависимостью, то активационные параметры поликонденсации подчиняются уравнению Аррениуса (рис.6.3).