Витамин С: структура, химические свойства, значение (стр. 6 из 6)

Однако это не решает всех проблем в случае определения витамина С. Остается еще много сложностей, и метод не всегда удается использовать с одинаковой легкостью как для анализа всего разнообразия образцов, так и для определения малых концентраций.

Однако, когда применение метода ВЭЖХ возможно, он обычно дает надежные, точные и воспроизводимые результаты. Вопрос количественного определения разделенных веществ в ВЭЖХ требует наличия специфического физического свойства у витамина С (как у L-аскорбиновой кислоты, так и у продуктов ее окисления). Ко времени написания этой книги наиболее широкое

распространение получили детекторы, измерявшие поглощение в УФ- или видимой области спектра. Они позволяют определять нанограммовые количества L-аскорбиновой кислоты, но при определении дегидроаскорбиновой кислоты их чувствительность гораздо ниже из-за значительно более низкого молярного коэффициента экстинкции (см. выше). Остается проверить, нельзя ли повысить

эффективность анализа, используя детекторы другого типа, чувствительные к массе. Для ВЭЖХ обычно используют колонку с мелкопористым полимерным обратнофазовым сорбентом с развитой поверхностью, таким, как, например, PLRS-s 100A, при низких значениях рН водной подвижной фазы. Для этого подходит 0,2 М раствор NaH2PO4, который создает рН около 2,1, а также подавляет действие ионов металлов и дает хорошо забуференную подвижную фазу. Такой метод был использован для определения содержания L-аскорбиновой кислоты и продуктов ее окисления во фруктовых соках. В данной среде УФ-спектрофотометрический детектор, регистрирующий поглощение при 220 нм (при этой длине волны оба соединения имеют близкие молярные коэффициенты экстинкции), имеет удовлетворительную чувствительность. Типичная хроматограмма приведена на рис. 7.6.

Из нее явствует, что этим методом разделяются не только L-аскорбиновая и дегидроаскорбиновая кислоты, но и продукты их дальнейшего окисления, соответствующие оторым пики также присутствуют на хроматограмме. Это одна из многих методик с использованием ВЭЖХ, пригодных для проведения подобного анализа.

4.7 Неорганическая химия

Этот раздел будет посвящен главным образом реакциям L-аскорбиновой кислоты с ионами металлов и их комплексами. Однако было бы неуместно обсуждать эту тему без рассмотрения свойств соединения, которое в буквальном смысле „покушается" на всю неорганическую химию. Следовательно, сюда важно включить рассмотрение довольно сложного химизма окислительно-восстановительных реакций витамина С, а также информацию о количественном и качественном определении и свойствах соединений, которые часто фигурируют как промежуточные продукты таких реакций, а именно аскорбат-радикалов.

5. Статистическая обработка результатов анализа

Метод исключения грубых промахов по Q-критерию

Метод заключается в расчете величины Q:Q = (x1 - x2) / R, где x1 – возможный промах измеренийx2 – результат измерения, ближайший по значению к х1R – размах варьирования, т.е. разность между наибольшим и наименьшим значениями.Если Q < Qтаб – результат остаетсяЕсли Q > Qтаб – результат отбрасывается

Для определения погрешности титрования следует провести ста тистическую обработку выбранных данных.Стандартное отклонение:

Погрешность титрования:

Литература

1. М. Девис, Дж. Остин, Д. Патридж «Витамин С. Химия и биохимия», Москва «Мир» 1999