Методы контроля и анализа веществ (химические методы) (стр. 3 из 3)

В основе классификации стандартных образцов лежат:

• разновидность характеристики, по которой проводится аттестация стандартного образца;

• метод анализа (сличения) объектов контроля со стандартным образцом;

• агрегатное состояние самого стандартного образца как материла (вещества);

• метрологическое назначение.

Согласно этой классификации стандартные образцы подразделяют по первому признаку на образцы свойств материалов (веществ) и образцы состава материалов (веществ); по второму признаку различают стандартные образцы для химического, рентгеновского, спектроскопического и других видов анализа; по третьему признаку – стандартные образцы в твердом, жидком и газообразном состоянии; по метрологическому назначению (четвертый признак) – стандартные образцы для градуировки, поверки, контроля качества вещества и т.д.

Особо важное значение имеет категория стандартных образцов для установления чистоты веществ. Понятие особо чистых веществ связано с производством многих материалов современной техники, медицины и т.д. Стандартные образцы подвергаются специальным испытаниям, по результатам которых они получают свидетельства (сертификат) и вносятся в государственный реестр стандартных образцов, а он в свою очередь является составной частью (разделом) Государственного реестра средств измерений. В сертификате стандартного образца обязательно указывается срок годности, поскольку практически все вещества и материалы со временем изменяются вследствие воздействия факторов окружающей среды на их свойства. А от этого зависит достоверность результатов измерений.

К настоящему времени опубликованы данные более чем о 3,5 млн. веществ и материалов, что характеризует значимость такого средства измерений, как стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов.

В России действует Государственная служба стандартных образцов (ГССО) в составе НПО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева". Главная цель этой службы – обеспечение любой организации, нуждающейся в проведении контроля качества своей продукции с помощью стандартных образцов, образцами и изготовление новых образцов по заявкам заинтересованных юридических лиц.

13. (6,10) Рассчитайте разрешающую способность оптического спектрометра, если спектральные линии с длинами волн 273,85 нм и 273,80 нм не перекрываются

Решение:

Разрешающей способностью спектрального прибора называют его способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с близкими длинами волн.

Количественной характеристикой разрешающей способности прибора является отношение

, где – интервал, в котором линии и наблюдаются раздельно, а – средняя длина волны.

14. (10) Рассчитайте случайную ошибку определения серы в стали, если в ходе анализа были получены следующие данные: 0,0123; 0,0125; 0,0121; 0,0123; 0,0122 % S

Решение:

Наличие грубых ошибок (промахов) оцениваем по Q-критерию. Располагаем экспериментальные данные в порядке возрастания величин 0,0121, 0,0122, 0,0123, 0,0123, 0,0125.

Предполагаем, что значения 0,0121 и 0,0125 являются результатом случайной ошибки.

Рассчитаем критерий Q для этих величин по формуле

где

– размах варьирования – разница между двумя крайними значениями в ряду величин (расположенных в порядке возрастания) – подозрительно выделяющееся значение; – соседнее с ним значение.

Для

и табличное значение . и , поэтому грубая ошибка в измерениях 0,0121 и 0,0125 отсутствует.

Находим стандартное отклонение:

где

– единичное отклонение, т. е. отклонение отдельного измерения от среднего арифметического; – число степеней свободы.

Стандартное отклонение среднего результата равно:

Вычисляем доверительный интервал, принимая

;

Оцениваем еще раз наличие случайных ошибок по критерию

:

Сравнивая величины

и , видим, что ни одно из отклонений от среднего не выходит за пределы . Следовательно величины не содержат грубых ошибок.

Так как выборка не содержит грубых ошибок то ее можно обрабатывать с применением методов математической статистики.

Тогда, интервал, в котором с вероятностью

лежит истинное значение, равен

т. е.

% S – это и есть оценка случайной ошибки.

15. (10) Что такое концентрационная чувствительность методики анализа?

Ответ:

Концентрационная чувствительность метода или методики определяется тем минимальным количеством вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, по данной методике. На рис. 15.1 приведена относительная характеристика чувствительности некоторых методов. Нижняя граница определяемого содержания демонстрирует возможности метода и наилучший результат, достигаемый при определении ряда веществ.

Рис. 15.1 Нижние границы определяемых содержаний компонентов

для некоторых методов анализа

Сопоставляя концентрационную чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять миллиграммовые и более высокие количества натрия; для определения микрограммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения – метод пламенной фотометрии; для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пикограммовые количества) – метод лазерной спектроскопии.