марлевая ткань для фильтрования.
Используемое сырье:
вода дистиллированная;
семена льна.
3.2 Изучение ультразвукового воздействия на процесс получения экстрактов семян льна
Получение экстрактов проводили при комнатной температуре, с помощью ультразвукового диспергатора и воды в качестве экстрагента. Для экстракции было взято соотношение сырьё: экстрагент 1:10 (по весу).
Применение в качестве экстрагента воды связано с её пищевой и фармацевтической применимостью.
Ультразвуковая обработка экстрактов проводилась с помощью прибора IKASONICU 50 control. Он генерирует продольные механические колебания с частотой 30 кГц. Прибор регулируется вручную, но возможен и компьютерный контроль генерируемой мощности ультразвука. Благодаря сменным насадкам возможно получение получить следующий диапазон мощностей: от 12,5 Вт/см
до 460 Вт/см . Для длительной обработки среды прибор крепится к стенду (штативу), для чего предусмотрен специальный держатель.При работе с IKASONICU 50 control следует придерживаться стандартной инструкции по работе с электроприборами. Во время работы прибора нельзя допускать контакта насадки с чем -либо, кроме обрабатываемой среды. Данная частота (30 кГц) не является опасной для здоровья человека, но не рекомендуется работа прибора «вхолостую» (насадка не погружена в какую-либо среду).
До экстракции сырье не подвергалось никакой предварительной обработке. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье (семена льна) проводилось с и интенсивностью 230 – 322 Вт/см
в течении 8-20 минут.Дальнейшее увеличение времени ультразвуковой обработки не приводит к увеличению содержания биологически активных веществ в растворе, а вызывает их разрушение и инактивацию.
Ультразвуковая обработка проводилась следующим образом: ультразвуковой генератор настраивается по интенсивности воздействия, навеску растительного сырья (5 г) насыпают в химический стаканчик и заливают 50 мл дистиллированной воды, после чего насадку генератора погружают в этот стаканчик и проводят обработку сырья.
Во время ультразвуковой обработки среда нагревается до 32 – 37 0 С ( в зависимости от мощности ультразвука и продолжительности воздействия), что не приводит к инактивации полисахаридов.
После завершения обработки раствор отфильтровывали (необходимо удалить семена льна).
Затем проводилось измерение вязкости полученного раствора с помощью вискозиметр Убеллоде, а также определялся сухой остаток.
Вязкость растворов измеряли сразу после фильтрования, через 5 минут, через 10 минут, через 1 час и через сутки.
Полученный сухой остаток взвешивали и повторно растворяли в объеме воды равном исходному (взятому для экстракции). При этом вязкость растворов полисахаридов восстанавливается, что важно при практическом использовании сухих полисахаридов.
Полученные полисахариды представляют собой тонкие хрупкие пленки, которые хранят в чистой, плотно закрытой посуде.
Принципиальная схема экспериментов представлена на рисунке 4.
Полученные результаты представлены в таблицах 2-5.
1 – штатив; 2 – ультразвуковой диспергатор; 3 – стаканчик с обрабатываемой средой; 4 – фильтр;
5 – сушильный шкаф; 6 – емкость для целевого продукта
Рисунок 4 – Принципиальная схема ультразвуковой экстракции полисахаридов льна
Первая серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 2
№ опыта | вязкость, Па с | ||||||
УЗ Вт/см | вр.обраб, мин. | 0 мин | 5 мин | 10 мин | 60 мин | 1440 мин | |
1 | 230 | 8 | 4,7 | 4,9 | 4,9 | 6,1 | 6,8 |
2 | 230 | 10 | 5,3 | 5,5 | 5,6 | 6,8 | 7,8 |
3 | 230 | 12 | 5,7 | 6,0 | 6,0 | 7,3 | 9,0 |
4 | 230 | 14 | 6,2 | 6,5 | 6,5 | 7,6 | 9,2 |
5 | 230 | 16 | 6,6 | 7,2 | 7,2 | 8,0 | 10,0 |
6 | 230 | 18 | 7,2 | 7,6 | 7,8 | 8,7 | 10,8 |
7 | 230 | 20 | 7,0 | 7,2 | 7,2 | 7,3 | 8,6 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 3
№опыта | УЗ,Вт/см | вр.обраб.мин | Плотностьг/см | осадок,г | % |
1 | 230 | 8 | 0,95 | 0,0008 | 0,016 |
2 | 230 | 10 | 0,96 | 0,0010 | 0,020 |
3 | 230 | 12 | 0,96 | 0,0013 | 0,027 |
4 | 230 | 14 | 0,96 | 0,0017 | 0,035 |
5 | 230 | 16 | 0,96 | 0,0024 | 0,049 |
6 | 230 | 18 | 0,96 | 0,0026 | 0,054 |
7 | 230 | 20 | 0,96 | 0,0032 | 0,066 |
Рисунок 5 – Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Рисунок 6 – Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Вторая серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 4
№опыта | вр.обраб.мин | вязкость, Па с | |||||
УЗ Вт/см | 0 мин | 5 мин | 10 мин | 60 мин | 1440 мин | ||
1 | 276 | 8 | 4,8 | 5,0 | 5,1 | 5,3 | 18,5 |
2 | 276 | 10 | 5,9 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 19,8 |
3 | 276 | 12 | 7,2 | 7,2 | 7,2 | 7,4 | 21,0 |
4 | 276 | 14 | 10,0 | 10,4 | 10,7 | 11,4 | 27,2 |
5 | 276 | 16 | 10,4 | 10,5 | 10,7 | 11,5 | 27,9 |
6 | 276 | 18 | 7,0 | 7,1 | 7,2 | 7,6 | 22,9 |
7 | 276 | 20 | 5,7 | 6,0 | 6,0 | 6,3 | 21,7 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия – Таблица 5
№опыта | УЗВт/см2 | вр.обраб.мин | плотность,г/см | осадок,г | % |
1 | 276 | 8 | 0,97 | 0,0016 | 0,032 |
2 | 276 | 10 | 0,96 | 0,0022 | 0,045 |
3 | 276 | 12 | 0,96 | 0,0051 | 0,105 |
4 | 276 | 14 | 0,96 | 0,0052 | 0,107 |
5 | 276 | 16 | 0,96 | 0,0054 | 0,112 |
6 | 276 | 18 | 0,96 | 0,0056 | 0,116 |
7 | 276 | 20 | 0,96 | 0,0058 | 0,120 |
Рисунок 7 – Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (276 Вт/см2)
Рисунок 8 – Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Третья серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 6
вр.обрабмин. | вязкость, Па с | ||||||
№ опыта | УЗ, Вт/см | 0 мин | 5 мин | 10 мин | 60 мин | 1440 мин | |
1 | 322 | 8 | 7,3 | 7,6 | 7,6 | 7,8 | 8,7 |
2 | 322 | 10 | 8,2 | 8,4 | 8,5 | 8,7 | 10,7 |
3 | 322 | 12 | 8,9 | 9,0 | 9,2 | 9,6 | 11,6 |
4 | 322 | 14 | 8,1 | 8,4 | 8,4 | 8,5 | 10,9 |
5 | 322 | 16 | 7,1 | 7,3 | 7,3 | 7,5 | 10,0 |
6 | 322 | 18 | 6,8 | 7,0 | 7,1 | 7,3 | 7,7 |
7 | 322 | 20 | 6,6 | 6,7 | 6,7 | 6,9 | 7,4 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 7
№опыта | УЗ,Вт/см | вр.обраб.мин | плотность,г/см | осадок,г | % |
1 | 322 | 8 | 0,96 | 0,0059 | 0,0012 |
2 | 322 | 10 | 0,96 | 0,0062 | 0,0012 |
3 | 322 | 12 | 0,97 | 0,0063 | 0,0013 |
4 | 322 | 14 | 0,96 | 0,0065 | 0,0013 |
5 | 322 | 16 | 0,95 | 0,0065 | 0,0013 |
6 | 322 | 18 | 0,95 | 0,0066 | 0,0014 |
7 | 322 | 20 | 0,95 | 0,0073 | 0,0015 |
Рисунок 9 – Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (322 Вт/см2)