Впровадження безсатураторного методу отримання сульфату амонію (стр. 4 из 13)
Температура води, що поступає на поглинання аміаку з газу, не повинна перевищувати 25° С. При абсорбції малою кількістю води з тим, щоб отримати високі концентрації аміаку в скруберній воді, істотну роль грає відведення тепла, що виділяється при поглинанні аміаку.
На рисунку 1.4 приведений один з варіантів схеми процесу очищення коксового газу від аміаку водою з отриманням концентрованої аміачної води[1].
У скрубері 1 здійснюється промивка коксового газу холодною водою (питома витрата 0,6-0,7 л/м3 газу) внаслідок чого газ очищається, а вода поглинає аміак (і частково кислі гази) і виводиться у збірник 1а, куди також поступає надмірна вода процесу коксування.
Скруберна вода зі збірника 1а насосом 2 подається в напірний бак 3, звідки основний її потік (близько 90%) поступає на другу або третю тарілку дисоціатора 5 (заздалегідь підігріваючись в теплообміннику 4 до температури 50-60 °С), а інша (близько 10%) - безпосередньо на його верхню тарілку.
1-скрубер;1а-збірник;1б,16-приколонки;2,8-насоси;3-напірний бак;4-теплообмінник;5-дисоціатор;6,13-колони;7-яма;9-градирня;10-дефлегматор; 11-конденсатор;12-мірник;14-воронка;15-змішувач.
Рисунок 1.4 Схема процесу очищення коксового газу від аміаку водою з отриманням концентрованої аміачної води
У нижню частину дисоціатора 5 підводиться пара для підігрівання скруберної води, що стікає по тарілках, до температури 95 - 98°С, внаслідок чого відбувається виділення з води в парову фазу кислих газів, які разом з аміаком спрямовуються у верхню частину дисоціатора 5. Внаслідок того, що верхня тарілка дисоціатора 5 живиться холодною скруберною водою, а нижні тарілки - водою при температурі 50-60°С, відбувається охолодження і часткова конденсація парової фази, що піднімається, яка на виході з дисоціатора 5 має температуру близько 45°С.
Завдяки такому режиму роботи істотно знижується концентрація аміаку в парах, що покидають дисоціатор 5, оскільки розчинність аміаку у воді при знижених температурах значно перевищує розчинність кислих газів. Така попередня обробка скруберної води дозволяє виділити з неї до 80% діоксиду вуглецю і до 50 % сірководню, тобто відповідно понизити їх вміст в отримуваному на стадії регенерації поглинача товарному продукті.
Пари після дисоціатора 5 додатково очищаються від аміаку в промивачі 17 і спрямовуються в газопровід (чи можуть бути безпосередньо використані для отримання сірчаної кислоти), а гаряча скруберна вода спрямовується на парову регенерацію в колону 6. За відсутності необхідності виділення кислих газів (допускається їх присутність в отримуваній концентрованій аміачній воді) скруберна вода після теплообмінника 4 може подаватися безпосередньо в колону 6, минувши дисоціатор.
У вичерпній частині колони 6 із скруберної води аміак і залишкова кількість кислих газів десорбують в парову фазу. Регенерована скруберна вода при температурі дещо більше 100°С виводиться з колони 6 і спрямовується в теплообмінник 4 (для теплообміну з вихідною скруберною водою), а потім до ями 7, звідки насосом 8 подається в градирню 9 (де охолоджується до 25 - 30 °С) і насосом 19 - на зрошування скрубера 1.
Наявність дефлегматора 10, а також зміцнюючої частини в колоні 6 сприяє збільшенню концентрації аміаку в паровій фазі, що поступає в конденсатор 11, за рахунок часткової конденсації водяної пари (при температурі 89-92 °С) і повернення того, що утворюється в дефлегматорі 10 аміаковмісного конденсату на верхню тарілку колони 6 у вигляді флегми.
Повна конденсація концентрованої аміачної пари в трубчастому конденсаторі 11 забезпечує отримання товарного продукту, що виводиться через оглядовий ліхтар в мірник 12 при температурі не більше 30°С.
Для запобігання накопиченню пов'язаних солей аміаку в оборотній скруберній воді частина її подається на живильну тарілку колони 13, працюючу аналогічно колоні 6 з тією лише різницею, що після десорбції літкого аміаку, що стікає з вичерпної частини колони 13 вода змішується з розчином лужного реагенту (сода, вапно, луг), що подається з воронки 14. Після хімічної взаємодії і розкладання пов'язаних солей в змішувачі 15 вода з низу колони 13 спрямовується на верхню тарілку приколонку 1 б, де в результаті подачі гострої пари десорбує аміак, що вивільнився хімічним шляхом, який разом з водяними парами поступає в середню частину колони 13. З нижньої частини приколонку 16 стічна вода поступає у відстійник 18, а її надлишок виводиться з технологічного циклу. При необхідності розкладанню пов'язаних солей може передувати процес знефенолення води, що поступає з вичерпної частини колони 13.
Для отримання концентрованої аміачної води з меншим вмістом сірководню і діоксиду вуглецю використовують спеціальні прийоми, зокрема процес дисоціації здійснюють під тиском або використовують вапно при паровій регенерації скруберної води (для зв'язування кислих газів в початковій воді і уловлювання їх з аміачної пари). Такі прийоми можуть забезпечити зниження вмісту сірководню в продукті до 0,005 % і менше.
1.4 Отримання безводного аміаку
Отримання безводного (рідкого) аміаку здійснюється шляхом ректифікації під тиском чистої (що не містить кислих газів) концентрованої аміачної води,яка отримується при витяганні аміаку з коксового газу круговим фосфатним методом. Принципова технологічна схема цього процесу приведена на рисунку 1.5 [1]. Абсорбція аміаку з газу здійснюється при температурі 40 - 50°С поглинальним розчином моноамонійфосфату, що містить 330-380 г/л NH4H2PO4 і 8 - 12 г/л (NH4)2HPO4 в двоступінчатому абсорбері 1. Перший (по ходу газу) ступінь абсорбера 1, розташований нижче розділяючої перегородки 3, працює в режимі форсуночного зрошування, яке забезпечується циркуляційним насосом 2, а друга (вище за перегородку 3) – у
1-абсорбер;2,5,11,21-насоси;3-перегородка;4-смоловідділювач;6-теплообмінник;7-підігравач;8-регенатор;9-конденсатор;10-збірник;12-колона ректифікації; 13-дефлегматор; 14-холодильник; 15,20-збірники; 16-підігрівач; 17-евапаратор; 18-пароінжекторна установка; 19-холодильник.
Рисунок 1.5 Схема уловлювання аміаку з коксового газу круговим фосфатним методом.
барботажному режимі й оснащена пакетом тарілок спеціальної конструкції . Такі умови витягання аміаку обмежують розчинення кислих газів у поглиначі і забезпечують нормативні вимоги до очищення коксового газу.
У другому (барботажному) ступеню абсорбера 1 поглинальний розчин містить переважно однозаміщену форму фосфату амонію і характеризується вищою кислотністю (рН 5,2 - 5,6), що сприяє повнішому витяганню аміаку.
У першому (форсуночному) ступеню в результаті витягання аміаку і взаємодії його з моноамонійфосфатом (МАФ) зростає вміст діамонійфосфату (ДАФ) до величини близько 230-250 г/л, при цьому рН розчину зростає до 5,8 - 6,5. Насичений розчин фосфатів амонію виводиться з першого ступеня абсорбера 1 на регенерацію при питомій витраті 30-35 м3/т витягуваного аміаку. Цей розчин містить смолянисті та інші зважені домішки, вимиті з газу у зв'язку з чим він передусім {піддається тривалому відстою в смоловідділювачі 4, потім насосом 5 подається, в тарілчастий регенератор 8, працюючий під надмірним тиском близько 0,35 МПа. При цьому розчин ДАФ підігрівається в парорідинному теплообміннику 6, а потім в паровому підігрівачі 7 до температури близько 180 °С. У регенераторі 8 під впливом температури відбувається гідроліз діамонійфосфату з виділенням молекулярного аміаку, який десорбує в парову фазу і відноситься висхідним потоком водяної пари у верхню частину регенератору 8, де на верхніх тарілках здійснюється їх промивання розчином лугу для доочистки від кислих газів (на рисунку 1.5 не показано). Пароаміачна суміш охолоджується спочатку в теплообміннику 6, а потім в конденсаторі 9, де утворюється концентрована аміачна вода, що направляється у збірник 10.
Концентрована аміачна вода, що практично не містить кислі гази подається насосом 11 через паровий підігрівач в колону ректифікації 12, працюючу під тиском 1,5 - 2,0 МПа (відповідна температура кипіння води близько 200°С). Колона 12 в нижній частині обладнана виносним циркуляційним підігрівачем 16, за допомогою якого в ній підтримується відповідний тиск і створюється висхідний потік парогазової фази. У вичерпній частині колони 12 відбувається десорбція аміаку з аміачного розчину, що поступає, а у верхній зміцнюючій частині - концентрація аміачної пари. Конденсація водяної пари в дефлегматорі 13 забезпечує живлення зміцнюючої частини колони 12 висококонцентрованою (по аміаку) рідкою фазою і отримання практично безводної парової фази, що конденсується під тиском у холодильнику 14 з утворенням рідкого аміаку, що поступає в спеціальний збірник 15.
Збіднена аміачна вода з низу колони 12 поступає в нижню частину регенераційної колони 8, звідки разом з регенерованим розчином МАФ виводиться в евапоратор 17, працюючий під вакуумом близько 400 мм рт. ст., де відбувається часткове випарне охолодження розчину і додаткова десорбція аміаку водяними парами, що утворилися.
Після евапоратора 17 регенерований розчин МАФ остаточно охолоджується в холодильнику 19 і поступає у збірник 20, звідки насосом 21 знову подається в абсорбер 1. Температура цього розчину встановлюється з урахуванням температури і відносного вологовмісту газу, що поступає в абсорбер 1, і є одним з чинників забезпечення водного балансу установки, що впливає на міру упарювання оборотного поглинального розчину коксовим газом. Кондиційність оборотного розчину по розчинених домішках забезпечується шляхом виводу з циклу відповідної його кількості зі збірника 20.