Смекни!
smekni.com

Выбор катализатора амидирования и изучение в его присутствии превращения м-толуиловой кислоты в N,N-диэтил-м-толуамид (стр. 9 из 9)

— возможные стихийные бедствия в районе расположения объекта;

— силы и средства объекта, возможные варианты усиления для проведения мероприятий по защите персонала и ликвидации ЧС;

— ориентировочный объем, порядок и сроки выполнения мероприятий по предупреждению или снижению ущерба от ЧС, защите персонала и проведению АС и ДНР;

— другие исходные данные для планирования; определяемые местными условиями и спецификой деятельности объекта.

в) Организация подготовки к действиям при ЧС

г) Организация работы по созданию и совершенствованию материально-технической базы

д) Осуществление мероприятий по защите персонала объекта при угрозе и возникновении ЧС

С получением информации об угрозе возникновения чрезвычайной ситуации КЧС объекта начинает функционировать в режиме повышенной готовности и принимает на себя непосредственное руководство всей деятельностью объектового звена РСЧС. Дежурная служба докладывает обстановку председателю КЧС и оповещает членов комиссии. Председатель КЧС принимает меры по проверке достоверности полученных данных и дополнительных сведений об обстановке. При необходимости срочно высылает оперативную группу непосредственно на место, где создалась угроза ЧС.


5. Экономическая часть

Смета затрат на проведение исследовательской работы "Получение N,N–м-диэтилтолуамида в присутствии гидроксилапатита кальция". Поиск устойчивого, стабильно работающего катализатора, который обеспечил высокий выход продукта с хорошей чистотой и селективность процесса.

5.1 Расчёт стоимости материалов

Используемые материалы Розничная единица Затраченное количество Розничная цена, руб. Общая стоимость, руб.
м-толуиловая кислота литр 2 830 1660
N,N-Диэтиламид кг 5,5 380 2090
Соляная кислота литр 0.1 9,1 0,91
Ортофосфорная кислота литр 0.1 29,7 2,97
н-бутиламин литр 0.3 360 108
Хлорная кислота литр 0.1 575 57,5
Йодновая кислота литр 0.1 3500 350
Итого 4269,38

5.2 Расчёт заработной платы

Должность Количество часов Часовая тарифная ставка, руб. Общая сумма, руб.
Научный сотрудник-руководитель работ 480 28,1 13500
Инженер 480 20 9600
Старший лаборант 480 15,6 7500
Лаборант 480 12,5 6000
Итого 36600

5.3 Сводная смета затрат

Затраты Стоимость, руб.
Материалы 4269,38
Заработная плата 36600
Отчисления на социальные нужды (26,5%) 9699
Накладные расходы (140%) 51240
Итого 101808,38

Вывод: Исследовательская работа проведена в течение 3-х месяцев. Затраты на ее выполнение составили 101808,38 рублей. На 10 мл. выхода готового продукта пришлось 40 рублей реактивов.


Выводы

1. Проведена оценка термодинамических параметров и изучена каталитическая активность некоторых традиционных и модифицированных гетерогенных катализаторов при амидировании м-толуиловой кислоты диэтиламином. Показано, что лучший результат достигается на контакте 1 мас.% Sn на SiO2, при этом выход N, N-диэтил-м-толуамида не превышает 71%.

2. При изучении зависимости скорости амидирования м-толуиловой кислоты в присутствии неорганических кислот установлен оптимум значений их рКа (6,5-7,5).

3. Полученные экспериментальные данные по влиянию кислотности катализаторов и их стабильности в процессе амидирования позволили предложить новые для таких реакций катализатор — гидроксилапатита кальция, конверсия сырья и селективность реакции на котором достигают соответственно 94,5 и 91,4%.

катализатор диэтиламин амидирование толуиловый


Литература

1.Мандельбаум Я.А., Сафьянова В.М., Ломакина В.И. Средства, отпугивающие насекомых//Ж. ВХО им. Д.И. Менделеева. 1960. Т. 5, №3. С. 307-312.

2.Мандельбаум Я.А., Сафьянова В.М., Ломакина В.И. Средства, отпугивающие насекомых//Ж. ВХО им. Д.И. Менделеева. 1960. Т. 5, №3. С. 307-312.

3.Maxim N.N. Structure of Benzene Derivatives//Bull.Soc.Chim.Romania.- 1929. Vol.11. P. 29-36.

4.Geigy R., Utzinger G.E. Konstitution und insektenabhaltende Wirkung neuer Amide und die verwendaten Testmethoden//Acta Tropica, 1953. Bd. 10, Nr. 4. S. 349-360.

5.Insect Repellents. III. N, N-Diethylamides/ E.T. McCabe, W.F. Barthel, S.I. Gertler, S.A. Hall// J.Org.Chem. 1954. Vol. 19, No. 4. Р. 493-498.

6.Иглицына Л. С., Феддер М.Л., Синтез диэтилтолуамида - нового репеллента// Мед. пром. СССР. 1959. №8. С. 20-22.

7.Лейтман Я.И., Певзнер М.С. Разработка методов получения репеллента - диэтилтолуамида//Ж. прикл. химии. 1963. Т. 36, №3. С. 632-639.

8.Gaylord N.G., Mehta R. Peroxide-Catalyzed Grafting of Maleic Anhydride onto Molten Polyethylene in the Presence of Polar Organic Compounds //J.Polym.Sci. (A). 1988. Vol. 26, No. 4. P. 1189-1198.

9.Jiang C.Y., Mark J.E. The Effects of Various Catalysts in the in-situ Precipitation of Reinforcing Silica in Poly (dimethylsiloxane) Networks//Makromol. Chem. 1984. Vol. 185, No. 12. Р. 2609-2617.

10.Eur. Pat. Appl. EP 44955, Cl. A 01 N 25/02. Liquid Herbicide Mixtures/ D. Kleuser, J.B. Pawliczek, H.Q. Oeser// 1982; Chem. Ab. 1982. Vol. 96. P. 277. 157436b.

11.Гладких С.Г. Средства, отпугивающие кровососущих насекомых и клещей. М.: Медицина, 1964. 115 с.

12.Pat. 59-164706 Japan, Cl. А 01 N 47/18. Insect Repellent Carbamates/Mitsubishi Chem. Ind. Co., Ltd.// 1984; Chem. Ab. 1985. Vol. 102. Р. 195. 74222v.

13.Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начала органической химии. М.: Химия, 1974. Т. I. С. 168.

14.Бюлер К., Пирсон Д. Органические синтезы. М.: Мир, 1973. Т. 2. С. 384.

15.Ингольд К. Теоретические основы органической химии. М.: Мир, 1973. С. 963.

16.Гауптман 3., Грефе Ю., Ремане X. Органическая химия. М.: Химия, 1979. С. 353.

17.Моури Д., Бэтлер Д. Синтезы органических препаратов. М.: ИЛ, 1953. Сб. 4. С. 364.

18.Gordon M., Miller J.G., Day A.R. Effect of Structure on Reactivity. II. Influence of Solvents on Ammonolysis of Esters// J. Amer. Chem. Soc. 1949. Vol. 71, No. 4. P. 1245-1250.

19.Dermer O.C., King J. N-Benzylamides as Derivatives for Identifying the Acyl Group in Esters//J. Org. Chem. 1943. Vol. 8, No. 2.P. 168-173.

20.Blair J., Brown J.J., Newbold G.T. Lactones. Part I. A Novel Method for the Conversion of Phtalides into Phtalaldehydic Acids//J. Chem. Soc. 1955. March. P. 708-712.

21.Нойес В., Портер П. Синтезы органических препаратов. М.: ИЛ, 1949. Сб. 1. С. 448.

22.Fujisawa T., Sugasawa S. Extension of Rischler-Napieralski Reaction. IV. Synthesis of some Pyridine Derivatives//Tetrahedron. 1959. Vol. 7, No. ¾. P. 185-188.

23.Weaver W.B., Whalay W.M. Organic Fungicides. I. The Preparation of Some α-Bromoacetamides//J. Amer. Chem. Soc. 1947. Vol. 69, No. 3. P. 515-516.

24.Schlesinger A.H., Prill E.J. N-Substituted Amides//J. Amer. Chem. Soc. – 1956. Vol. 78, No. 23. P. 6123-6127.

25.Newbold G.T., Spring F.S., Sweeny W. Pyrazine Derivatives. Part V. A General Method for the Synthesis of Aminopyrazine Derivatives//J. Chem. Soc. 1948. Nov. P. 1855-1859.

26.Kyrides L.P., Meyer F.C., Zienty F.B. Thiophene-Containing Antihistaminic Agents//J. Amer. Chem. Soc. 1947. Vol. 69, No. 9. P. 2239-2240.

27.Steiger R.F. Benzoylation of Amino Acids//J. Org. Chem. 1944. Vol. 9, No. 5. P. 396-400.

28.Satchell D.P.N. An Outline of Acylation//Quart. Rev. 1963. Vol. 17, No. 2. P. 160-203.

29Общая органическая химия/Под ред. Д.Бартона, Д.0ллиса//М.: Химия, 1983. Т. 4. С. 388-536.

30.Roberts W., Whiting M.C. Anhydrous Hydrolysis in Dimethyl Sulphoxide//J. Chem. Soc. 1965. Febr. P. 1290-1293.

31.Робертс Д., Касерио М. Основы органической химии. М.: Мир, 1978. Т. 1. С. 572.

32.Ritter J.J., Minieri P.P. A New Reaction of Nitriles. I. Amides from Alkenes and Mononitriles//J. Amer. Chem. Soc. 1948. Vol. 70, No. 12. P. 4045-4048.

33.Wiberg K.B. The Mechanisms of Hydrogen Peroxide Reactios. I. The Conversion of Benzonitrile to Benzamide//J. Amer. Chem. Soc. 1953. Vol. 75, No. 16. P. 3961-3964.

34.Заявка 53-31629 Япония, 1978, МКИ3 с 07 с 25/14. Способ совместного получения амидов ароматической кислоты и бензилхлоридов/С. Такеути, М. Киёмидзу, С. Мацуи//РЖХим. 1979. 7Н229.

35.Каталитические свойства веществ. Справочник /Под общей ред. В.А.Ройтера. – Киев: Наукова думка, 1968. 1462 с.

36.Pat. 3825596 US, 1974, МКИ3с 07 с 103/22. Process for Preparation of N, N-Dialkyl Toluamide/N. Taketosi, I. Masatome//РЖХим. 1975. 130422П.

37.Pat. 4133833 US, 1979, МКИ3с 07 с 103/76. Production of N,N-di(ethyl)-meta-toluamide from meta-toluic acid by liquid phase catalytic reaction with diethylamine/E.H.Hull//РЖХим. 1979. 18 0 393.

38.Заявка 54-5931 Япония, 1979, МКИ3 с 07 с 103/76. Получение N,N-диалкилтолуамидов/Й.Хасэгава, Н.Сирата//РЖХим. 1979. 20Н141П.

39.Pat. 124237 ČSSR, 1967. МКИ3 с 07 С.ZpůsobvýrobuN,N-dialkylamidů mono- nebodikarbonovýckkyselin/J.Kopeckỷ, J.Šmejkal//РЖХим. 1969. 24Н91П.

40.Pat. 3198831 US, 1965, МКИ3 c 07 c. Process for the production of N,N-diethyltoluamides/F.G. van Stryk//РЖХим. 1967. 2Н578П.

41.Кульчицкая Т.Ю., де Веки А.В., Мозжухина Т.Н. Перспективные методы получения N,N-диэтилтолуамида//Нефтепереработка и нефтехимия. 1994. №7. С. 46-49.

42.Pat. 2991310 US, 1961, МКИ3с 07 с. Preparation of N,N-diethyltoluamides/W.L.Phalen, Jr.//РЖХим. 1962. 17Л333.

43.Ger. Offen. 3435388 BRD, 1986, МКИ3с 25 в 3/02. Verfahren zur Herstellung von aromatischen Carbonsäureestern/D.Degner, E.Steckhan, B.Grosse//РЖХим. 1986. 22Н12ОП.

44.Electrochemical Amidation of Esters/Arai K., Shaw C.-H., Norawa K. et al.//Tetrahedron Lett. 1987. Vol. 28, No. 4. P. 441-442.

45.Schwartz R.D., Mathews R.G., Pedro N.A. High-Temperature Gas-Liquid Chromatography with a Dendritic Salt Support//J. Checmatogr. 1977. Vol. 142. P. 103-107.

46.Хайрулина Х.Х., Тимофеевская Л.А., Говорченков В.И. Клинические изучения репеллентов, полученных из ДЭТА/В сб.: Совершенствование производства товаров бытовой химии. М.: 1984. С. 95-99.

47.Эксперементальные методы исследования катализа/Под ред. Р. Андерсона. М.: Мир, 1972. С. 13.

48.Bett J.A.S., Christner L.C., Hall W.K. Studies of the Hydrogen Held by Solids. XII. Hydroxyapatite Catalysis//J. Amer. Chem. Soc. 1967. Vol. 89, No. 22. P. 5535-5541.

49.Экспресс-методика определения кислотности кальцийфосфатных катализаторов/А.С. Дыкман, О.Е. Баталин, В.М. Евграшин, Г.И. Семенов//Пром. Синтетич. Каучука. М..: ЦНИИТЭНефтехим, 1977. №8. С. 3-5.

50.Clark R.O., Ballou E.V., Barth R.T. The Relation of Catalyst Acidity to the Electrode Potential Recorded in an Automatic Titration//Anal. Chem. Acta. 1960, Vol. 23, No. 2. P. 189-195.

51.Введенский А.А. Термодинамические расчеты процессов топливной промышленности. Л.-М.: ГНТИН и ГТЛ, 1949. С. 143.

52.Руководство по курсу физической химии/В.П.Машавец, Э.И.Квят, А.М. Пономарева, В.П. Деревягина//Росвузиздат, 1963. С. 68.

53.Гордон А., Форд Р. Спутник химика. – М.: Мир, 1976. С. 519.

54.Краткий справочник физико-химических величин/Под ред. К.П. Мищенко, А.А. Равделя//Л.: Химия, 1974. С. 84.

56.Краткий справочник нефтехимика/Под ред. В.А. Рыбакова//СПб: Химия, 1993. С. 281.

57.Каталитический способ получения N,N-диэтилтолуамида/Т.Н. Мозжухина, А.В. де Веки, Т.Ю. Кульчицкая, Т.Н. Саватеева//Нефтепереработка и нефтехимия. – М.: ЦНИИТЭНефтехим, 1994. №1. С. 20-23.

58.Строение и свойства адсорбентов и катализаторов/Под. Ред. Б.Г. Линсена//М.: Мир, 1973. 653 с.

59.Bunnett J.F., Davis G.T. Mechanism of Aminolysis of Esters//J. Amer. Chem. Soc. 1960. Vol. 82, No. 3. P. 665-674.

60.Krieble V.K., Holst K.A. Amide Hydrolysis with High Concentrations of Mineral Acids//J. Amer. Chem. Soc. 1938. Vol. 60, No. 12. P. 2976-2980.

61.Meloche I., Laidler K.J. Substituent Effects in the Acid and Base Hydrolysis of Aromatic Amides//J. Amer. Chem. Soc. 1951. Vol. 73, No. 4. P. 1712-1714.

62.Yates K., Stevens J.B., Katritzki A.R. The Ionization Behavior of Amides in Concentrated Silphuric Acids//Can. J. Chem. 1964. Vol. 42, No. 8. P. 1957-1970.

63.Morawetz H., Otaki P.S. Kinetics and Equilibria of Amide Formation in Aqueous Media//J. Amer. Chem. Soc. 1963. Vol. 85, No. 4. P. 463-468.

64.Betts R.L., Hammett L.P. A Kinetic Study of the Ammonolysis of Phenylacetic Esters in Methanol Solution//J. Amer. Chem. Soc. 1937. Vol. 59, No. 8. P. 1568-1572.

65.Дей К., Селбин Д. Теоретическая неорганическая химия. М.: Химия, 1976. С. 352.

66.Мозжухина Т.Н., де Векки А.В., Кульчицкая Т.Ю. Одностадийное амидирование мета-толуиловой кислоты в N,N-диэтилтолуамид//Тез. Докл. 3-й Республ. Конф. По интенсификации нефтехимических процессов "Нефтехимия-94". – Нижнекамск, 1994. С. 64-65.

67.Вредные вещества в промышленности. Справочник /Под ред. проф. Н.В. Лазарева и д.м.н. Э.Н. Левиной. Л.: Химия, 1976. Т. 2. С. 624.

68.Вредные вещества в промышленности. Справочник /Под ред. проф. Н.В. Лазарева и д.б.н. проф. Н.Д. Гаданской. Л.: Химия, 1977. Т. 3. С. 608.

69.Рабинович В.А., Хавин З.Я.. Краткий химический справочник. Л.: Химия, 1978. С. 392.