HalamexE., PrikrylF. [15] предложили метод суммарного определения тяжёлых металлов [Cu (II), Co, Ni, Cd, Zn, Pb, Mn (II)] с помощью индикаторных трубок в питьевых, сточных, природных водах и атмосферных осадках. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия ионов металлов с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, нековалентно иммобилизованным гидрофобизованном силикагеле. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина -50 мм, внутренний диаметр- 2 мм), заполненную индикаторным порошком. Измеряют длину окрашенной в фиолетовый цвет зоны и определяют содержание металлов с помощью шкалы длин или по уравнению градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 0,01-1мМ. Воспроизводимость и правильность методики проверена методом «введено-найдено» и анализом стандартных растворов суммы металлов.
Разработаны тесты [22], основанные на реакции серебра с сульфидом кадмия. В России выпускают реактивную бумагу «ИС-1» для полуколичественного определения серебра в фиксажных растворах в диапазоне 0,5-10 г/л. Для фиксажных растворов запатентованы способы определения серебра в диапазоне 0-10 г/л, основанные на образовании чёрного Ag2S на фильтровальной бумаге [23,24]. Для определения серебра в природных водах использована индикаторная бумага, импергированная дитизонатом меди. После пропускания с помощью тест-устройства 20 мл нализируемого раствора через индикаторную бумагу интенсивность окраски реакционной зоны сравнивают с цветной шкалой в диапазоне 0,01-2 мг/л.
Все известные тест-методы определения мышьяка основаны на выделении его из воды или почвенных вытяжек в виде арсина с использованием цинка и сульфата меди. Мышьяк (V) восстанавливают до мышьяка (III) в кислой среде иодидом калия. При действии газообразного AsH3 на фильтровальную бумагу, пропитанную нитратом серебра или бромидом ртути, она окрашивается в жёлтый или коричневый цвет [25]. Содержание мышьяка определяют по цветной шкале в диапазоне 0,05-3 мг/л.
Запатентована методика экспрессного определения 0,05-0,9 мг/л меди в жидкостях с использованием иминодиацетатной смолы (ИС) и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве хелатообразующего реагента [16]. Анализируемый раствор (50-200 мл) с рН 2-7 пропускают со скоростью 0,08-0,33 мл/с через стеклянную трубку, заполненную 15 мг ИС с размером частиц 0,3-1 мм. Концентрацию меди в диапазоне 0,5-10 мг/л определяют сравнением интенсивности полученной коричневой окраски с градуировочной шкалой.
Для определения меди (II) в сточных, природных и питьевых водах, атмосферных осадках, технологических растворах, озолятах пищевых продуктов, биологических жидкостях предложены индикаторные трубки [17]. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина — 50 мм, внутренний диаметр — 1—2 мм), заполненную индикаторным порошком. При пропускании анализируемой пробы через трубку с помощью медицинского шприца в трубке возникает окрашенная зона. Длина окрашенной зоны пропорциональна концентрации меди. Эту концентрацию определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия меди (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, включенным в состав индикаторного порошка. Высокая селективность определения достигается за счет проведения реакции в кислой среде.
Диапазон определяемых содержаний 0,06—0,3 мг/л для трубок с внутренним диаметром 1,0 мм, 0,12-0,4 мг/л для трубок с внутренним диаметром 2,0 мм. Определению не мешают кратные количества К, Na, (1 * 104), Са (300), Mg (75), Pb (50), Ni (40), Zn (30), Al (25), сопоставимые количества Mn(II) и Co(II). Воспроизводимость и правильность методики проверена анализом стандартного образца суммы металлов и методом «введено — найдено».
Определение никеля с помощью таблеток на основе пенополиуретана [18]. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания никеля в природных водах. Метод основан на сорбции никеля из аммиачного буферного раствора таблеткой пенополиуретана, модифицированной диметилглиоксимом в присутствии пластификатора. О наличии никеля судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в розовую; содержание никеля определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять никель в диапазоне от 0,2 до 4 мг/л.
Селективность методики характеризовали предельным соотношением сопутствующее соединение: никель, при котором погрешность определения не превышает 15 %. Определению 1 мг/л никеля не мешают в кратных количествах Са, Mg, ацетат, тартрат (5∙103), фторид (103), оксалат (500), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Cr(II), Fe(III), гидрофосфат (100), Pb(II) (10), Со(II).
Тест-средство позволяет провести скрининг проб воды на наличие никеля и дать положительный ответ о его присутствии в том случае, если его содержание превышает 0,1 мг/л.
Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартного образца воды ГСОРМ-2, содержащего по паспорту по 1 мг/мл Со, Ni, Sr, Сu, Сг, Fe и разбавленного в 1000 раз. Найдено никеля: 1,03 ±0,06 мкг/мл (n = 6, sr = 0,05).
Великородный А.А. и Морсанова Е.И. [19] предложили тест на цинк с использованием полиуретановых пенопластов с закрепленным на них дитизоном. Кубик полиуретана с длиной ребра 4 мм встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора при рН 6,2 в течение 1-2 мин. Изменение красного цвета сравнивают со шкалой из кубиков. Предел обнаружения цинка 0,05 мг/л.
Было предложено [20,21] определение кобальта с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки концентрации кобальта в природных водах. Метод основан на сорбции голубых тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии кобальта судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в голубую; содержание кобальта определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять кобальт в диапазоне от 0,1 до 4 мг/л. Селективность методики характеризовали фактором селективности, т.е. предельным соотношением сопутствующее соединение: кобальт, при котором погрешность определения не превышает 15%. Определению кобальта не мешают в кратных количествах Cr (III), Mg, Ca, Sr, Ba, Ni, Tl, Cu (II), Cd (II), Hg (II), Pb (II), Fe (III), Zn (II).
Для обнаружения ионов кадмия существует много методик. Так, Золотов Ю.А. [26] предложил пропитать пенополиуретановые кубики дитизоном. Кубики помещают в 1-2 мл раствора, и в присутствии кадмия они изменяют цвет из зелёного в оранжево-красный. Полуколичественное определение проводят в диапазоне 0,1-10 мг/л кадмия, используя в качестве шкалы серию окрашенных кубиков с размером ребра 4 мм. Для определения 0,01-0,05 мг/л кадмия пропускают 100 мл раствора через колонку, заполненную кубиками. Мешают определению хром (VI), марганец (VII), серебро, цинк, свинец, ртуть и сульфиты.
Для определения кадмия в питьевых, природных и сточных водах и атмосферных осадках предложен индикаторный порошок [27] . Он представляет собой нековалентно модифицированный комплексообразующим аналитическим реагентом бромбензтиазо сорбент на основе оксида кремния. После контакта с анализируемым раствором индикаторный порошок окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию кадмия в растворе, может быть оценена визуально с помощью цветовых шкал, а также с применением твёрдофазной спектрофотометрии Илии спектроскопии диффузного отражения. Диапазоны определяемых содержаний и относительные стандартные отклонения составляют 0,05-0,5 мг/л и 0,06-0,11 при твёрдофазно-спектрофотометрическом определении.
Для определения свинца в сточных и технологических растворах предложены индикаторные трубки [28]. В основу определения положена цветная реакция свинца с родизонатом натрия в растворе и сорбция образовавшегося окрашенного соединения в индикаторной трубке. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина – 50 мм, внутренний диаметр – 1 мм), заполненную индикаторным порошком. После добавления комплексообразующего реагента к анализируемой пробе и пропускания с помощью медицинского шприца полученного окрашенного раствора через индикаторную трубку в ней возникает окрашенная зона. Длина окрашенной зоны прямо пропорциональна содержанию свинца в анализируемом растворе. Концентрацию свинца определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 10-80 мг\л. Воспроизводимость и правильность методики проверена методом «введено - найдено» и сопоставлением результатов анализа с результатами определения инструментальными методами. Проведённое исследование свидетельствует о хорошей правильности и воспроизводимости определения свинца, сопоставимыми с правильностью и воспроизводимостью инструментальных измерений.
Хром (VI) можно определять [29,30] с использованием таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания хрома (VI) в природных водах. Метод основан на сорбции хрома из 1 М раствора серной кислоты, содержащего 2∙10-4 М тетрафенилбората натрия, таблеткой пенополиуретана, модифицированной дифенилкарбазидом в присутствии пластификатора. О наличии хрома (VI) судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из светло-розовой в синюю; содержание хрома определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Определению хрома не мешают 10-кратные количества Cu(II), Zn(II), Co(II), Ni(II), Cd(II), Fe(II). Тест-средство позволяет определять от 0,01 до 0,2 мг/л хрома (VI).
Было предложено [31,32,33] определение железа (III) с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания железа (III) в природных водах. Метод основан на сорбции окрашенных в красный цвет тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии железа (III) судят по изменению окраски таблетки из белой в красную; содержание железа (III) определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять от 0,02 до 1 мг/л железо (III). Селективность методики характеризовали предельным соотношением сопутствующее соединение: железо (III), при котором погрешность определения не превышают 15%. Тест-средство позволяет проводить скрининг проб воды на наличие железа (III) и дать положительный ответ о его присутствии при его содержании выше 0,2 мг/л. При визуальном определении установлено, что время появления характерной для тиоцианатных комплексов железа (Ш) красной окраски в таблетке пенополиуретана зависит от содержания железа(Ш) в анализируемой пробе. Количественное извлечение аналитической формы в таблетку пенополиуретана достигается через 15 минут. Воспроизводимость визуального тест-определения железа(Ш) зависит от его содержания в пробе. Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,20 при содержании железа (Ш) в пробе 0,05-0,2 мг/л. Правильность методики подтверждена анализом разбавленного в 1000 раз стандартного образца воды ГСОРМ-2.