Химические методы анализа (стр. 4 из 4)
Порядок выполнения работы.
1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K2Cr2O7
2. Определение концентрации рабочего раствора Na2S2O3
3. Определение граммового содержания меди.
Теоретические расчеты
1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K2Cr2O7.
Значит 1000 мл — 49,03 г — 1N
1000 мл — 4,903 г — 0,1N
250 мл — Х г — 0,1N
Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора необходимо на аналитических весах взвесить 1,2257 г K2Cr2O7 перенести в медную колбу, растворить в небольшом количестве воды, долить до метки водой и тщательно перемешать.
2. Определение концентрации Na2S2O3:
В коническую колбу приливают мерным цилиндром 5-7 мл 20%-ного раствора KJ и 1—15 мл 10%-ного раствора H2SO4. При помощи пипетки или бюретки добавляют 1- мл 0,1N раствора K2Cr2O7, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темноте 5 мин для завершения реакции:
Cr2O72- + 6J- + 14H+ — 3J2 + 2Cr3+ + 7H2O
Образовавшийся J2 раствор бурого цвета титруют тиосульфатом (Na2S2O3) до соломенно-жёлтого цвета. Затем приливают 5 мл раствора крахмала и образовавшийся раствор синего цвета оттитровывают тиосульфатом до бледно-зелёного цвета:
J2 + 2S2O32- — 2J - + S4O62-
Опыт повторяют 4 раза и из трех близких рассчитывают средний результат и нормальность тиосульфата вычисляют по формуле:
3. Определение граммового содержания Cu2+:
В коническую колбу с исследуемым раствором меди приливают из мерного цилиндра 15 мл 20%-ного раствора KJ и 2 мл 10% K2SO4 колбу накрывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 5 минут для завершения реакции:
Cu2+ + 4J- — 2CuJ↓ + J2
Образовавшую бурую муть титруют тиосульфатом до бледно-жёлтого цвета, приливают 5 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Опыты повторяют 4 раза, из близких 3 значений вычисляют средний результат и рассчитывают граммовое содержание Cu2+по формуле:
г-экв Cu2+ = Г-атому = 63,54 г.
Лабораторная работа №13
Методы комплексообразования
На практике аналитической химии чаще используют комплексон-III. Это двунатриевая соль этилен диаминотетроуксусной кислоты, который образует со многими металлоионами внутрикомплексные соединения.
Регулируя pH среды и подбирая соответствующие индикаторы методом комплексонометрии можно определять очень многие металлы, общую жёсткость воды и т.д.
Индикаторы, применяемые в комплексонометрии называют металлохромными индикаторами. Они тоже образуют с ионами металлов комплексы, окрашенные в разные цвета.
Определение общей жёсткости воды.
Порядок выполнения работы.
1. Приготовление 250 мл ~ 0,1 N раствора комплексона - III
2. Определение точной концентрации комплексона - III
3. Определение общей жёсткости водопроводной воды.
1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора комплексона-III теоретический расчет.
МК-III = 372 г.
Значит: 1000 мл — 186 г. — 1N
1000 мл — 18,6 г. — 0,N
250 мл — Х2 — 0,1N
Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора на аналитических весах отбираем 4,65 г комплексона III, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшом объеме воды, приливаем затем до метки воду и тщательно перемешиваем.
2. Определение точной концентрации комплексона III
В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки отбираем 10 мл 0,1N раствора нитрата или хлорида цинка, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и образовавшийся раствор красного цвета титруем комплексном-III до синей окраски. Из четырёх определений берем средний результат трёх близких результатов и рассчитываем нормальность комплексона III по формуле:
3. Определение общей жёсткости воды.
В коническую колбу приливаем отмеренный мерным цилиндром 100 мл водопроводной воды, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и титруем красноватый раствор комплексоном III до синего цвета.
Определение повторяем четыре раза и результаты записываем в таблицу. Из трех близких результатов рассчитываем средний и рассчитываем общую жёсткость воды по формуле:
ЛИТЕРАТУРА
1. Миркамилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2003 й.
2. Миркомилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2000 й.
3. Васильев В.П. «Аналитическая химия» 1-2 том. М., Химия, 1089 г.
4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полмикроанализа. М., Химия, 1972 г.
5. Алексеев В.Н. «Количественный анализ». М., Химия, 1972 г.
6. Крешков А.Н. «Основы аналитической химии» 1-2 том. М., Химия, 1965 г.