Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
10
K=V
где V – количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.
10.3. Проведение анализа.
Определению общей жёсткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 мг*экв/л.
В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объём, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объёме воды не должно превышать 0,5 мг/экв. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромочёрного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05Н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком.
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05Н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объёме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг*экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объём воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечёткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание.
Если после прибавления к отмеренному объёму воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить 5 капель 1% раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жёсткость.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечёткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щёлочности воды, её влияние устраняется к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1Н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щёлочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение пяти минут. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жёсткость.
10.4. Обработка результатов.
V*0,05*K*1000
X=-----------------
V
где V – количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл
K – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б
V – объём воды, взятый для определения, мл.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн.%
Берем испытуемую воду в количестве 100 мл, в 2 колбы делаем параллельный анализ буферного раствора. Добавляем 5 мл буферного раствора в обе колбы, затем 5-7 капель индикатора хромтемно-синий, и начинаем титровать трилоном Б (0,1 норм. раств.)
В первую пробу ушло 5,8 мл трилона Б, во вторую пробу ушло 5,8 мл.
Обработка результатов:
5,8 мл х 0,05 х 0,9930 х 1000
Х= -------------------------------------- = 2,8797 мл экв/л
100
где, V – 5,8 мл
К – 0,9930
V– 100 мл
ВЫВОД:
Содержание жесткости в воде находится в пределах нормы, так как пределом нормы является 1-10 мл х экв/л