Капролактам − ГОСТ 7850-86
Сплав Nd-Fe B – ТУ 14-123-97-92
Вода дистиллированная (H2O) – ГОСТ 6709 – 72.
Уксусная кислота
CH3COOH
· Температура плавления, °С 16,6
· Температура кипения, °С / мм рт. ст. 118,1
· Плотность при 20 °С, г/см3 1,0492
· Константа диссоциации в водных растворах при 25 °С 1,76·10-5
Уксусная кислота растворяется в воде.
Фосфорная кислота
2.1.2. Характеристика готовой продукции
Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм.
Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd-Fe-B и полиамидного связующего имеет следующие основные характеристики:
Содержание НМС, % не более 2
Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3
Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350
Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 5
Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм.
Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd-Fe-B и полиамидного связующего имеет следующие основные характеристики:
Содержание НМС, % не более 2
Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3
Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350
Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 5
2.2. Описание технологического процесса
При получении магнитопластов методом полимеризационного наполнения предложена следующая схема производства.
Капролактам в виде кристаллов, размером 2 мм из емкости для хранения поз.1 поступает в смеситель поз.5. Туда же из бункера поз.2 подается фосфорная кислота. Компоненты поступают в смеситель с помощью весовых дозаторов. Смешение проводится в среде инертного газа – азота для предотвращения окисления смеси. Смеситель обогревается горячей водой, температура в смесителе 90°С. Капролактам расплавляется, смешивается с добавками и с помощью насоса поз.7 подается в следующий смеситель поз.6. Из герметичной емкости для хранения поз.4 в смеситель поз.6 с помощью весового дозатора подается феррит Ba. Смешение происходит также в инертной среде, при той же температуре. Затем подготовленная смесь поступает в автоклав поз.11, где происходит полимеризация капролактама на поверхности и в объеме наполнителя при температуре 250°С. После завершения процесса полимеризации из полученного материала формуется жилка, диаметром 2 мм, при продавливании через фильеру, которая проходит через ванну поз.17 с холодной умягченной водой. С помощью тянущих валков поз.15 и направляющих поз.14 жилка направляется на резательный станок поз.18.
Синтезированный ПКА – полимерная основа магнитопласта – содержит большое количество НМС. Поэтому полученный после резки гранулят поступает в промежуточный бункер поз.20, а затем – в промыватель-экстрактор поз.25 для удаления НМС. Экстракция проводится горячей водой (температура воды 80°С) не менее 4-5 раз. Остаточное содержание НМС составляет около 2%. Промывные воды далее после экстракции направляются насосом поз.10 на регенерацию: вначале на установку для улавливания феррита Ba поз.9, снабженную магнитом, а затем – на фильтр поз.8 для удаления несполимеризовавшегося капролактама. В качестве материала фильтра можно использовать композиционные ионообменные волокнистые массы. Затем насосом поз.12 чистая вода возвращается в цикл.
Отмытый гранулят транспортером поз.24 направляется в промежуточную емкость с дозатором поз.13, а затем – в барабанную сушилку поз.16 для удаления избыточной влаги, поглощенной на стадии экстракции. Сушка проводится при температуре 105°С с помощью горячего воздуха. После завершения сушки материал собирается в бункере для хранения с весовым дозатором поз.23.
Изготовление изделий из магнитопласта осуществляется методом литья под давлением при температуре пластикации до 300°С, удельном давлении литья 1400 кгс/см2 на термопластавтомате поз.19 с последующим намагничиванием на установке поз.21 с применением импульсных магнитных полей. На термопластавтомат материал также поступает с помощью транспортирующего устройства поз.22.
2.3. Основные параметры технологического процесса
Параметры полимеризации
· Соотношение компонентов:
| Капролактам | 20% |
| Вода | 1% от М капролактама |
| Уксусная кислота | 1% от М капролактама |
| Феррит бария | 80% |
· Температура полимеризации: Т = 250 ± 5°С
· Время полимеризации: t = 6 часов
Параметры изготовления изделий
· Температура литья: Т = 230 ± 5°
· Давление литья: Р = 140 МПа
Время выдержки под давлением: t выд = 14 сек
2.4. Материальные расчеты
Материальный баланс получения магнитов из поликапроамида.
Для получения 1 кг изделия расходуется следующее количество компонентов:
· капролактам – 0,2185 кг,
· феррит бария – 0,8234 кг,
· уксусная кислота – 0,0021 кг,
· вода – 0,021 кг.
Общая масса – 1,0461 кг.
Найдем расход каждого из компонентов на одну тонну продукта с учетом потерь:
1. Расход капролактама:
1,0461 кг – 0,2185 кг
Х 1 = 208,87 кг
1000 кг – Х 1 кг
С учетом 4,95% потерь: 208,87*0,0495 = 10,34 кг.
2. Расход феррита бария:
1,0461 кг – 0,8234 кг
Х 2 = 787,11 кг
1000 кг – Х 2 кг
С учетом 1,7% потерь: 787,11*0,017 = 13,38 кг.
3. Расход уксусной кислоты:
1,0461 кг – 0,0021 кг
Х 3 = 20,07 кг
1000 кг – Х 3 кг
С учетом 0,85% потерь: 20,07*0,0085 = 0,17 кг.
4. Расход воды:
1,0461 кг – 0,021 кг
Х 4 = 20,07 кг
1000 кг – Х 4 кг
С учетом 0,85% потерь: 20,07*0,0085 = 0,17 кг
Составляем материальный баланс:
| Приход на тонну продукта: | Расход на тонну продукта: |
| Магнитопласт - 1000 кг | |
| 1. Капролактам – 208,87 кг | 1. Потери капролактама – 10,34 кг |
| 2. Феррит бария – 787,11 кг | 2. Потери феррита бария – 13,38 кг |
| 3. Уксусная кислота – 20,07 кг | 3. Потери уксусной кислоты – 0,17 кг |
| 4. Вода – 20,07 кг | 4. Потери воды – 0,17 кг |
| Итого: 1036,12 кг | Итого: 1024,06 кг |
Невязка = (приход - расход)/приход*100%
= (1036,12 – 1024,06)/1036,12*100% = 1,16%
Заключение
Для уменьшения продолжительности процесса синтеза ПКА целесообразно использовать катионную полимеризацию, когда в качестве катализатора используется минеральная кислота. Получение композиционного материала с равномерным распределением наполнителя в полимерной матрице возможно методом полимеризационного наполнения. Этот фактор является особенно важным, так как обеспечивает воспроизводимость эксплуатационных свойств полимерных магнитов.
Проведен синтез ПКА с использованием в качестве катализатора воды и фосфорной кислоты. Исследованы основные характеристики ПКА.
Установлено, что использование в качестве полимеризации катализатора фосфорной кислоты позволяет снизить продолжительность процесса синтеза. При этом молекулярная масса синтезируемого ПКА равна 26734, что соответствует требованиям к полиамидам.
Проведена идентификация синтезированного ПКА методом ИКС. Установлено, что полученный полимер можно идентифицировать как полиамид-6.
Установлена возможность полимеризационного наполнения ПКА ферритом стронция.
Разработана технологическая схема получения магнитопластов полимеризационного наполнения методом литья под давлением. Сделаны основные материальные расчеты.
Рассмотрены безопасность и экологичность проекта, предусмогтрены меры по защите окружающей природной среды.
Список используемых источников
1. Устинова Т.П. Структура и свойства полимеризационно-наполненного поликапроамида / Т.П. Устинова, С.Е. Артеменко, М.Ю. Морозова // Химические волокна. – 1998. – № 4. – С.17-19.
2. Исследование эффективности модификации магнитопластов, сформированных способом поликонденсационного наполнения / Н.Л. Зайцева, С.Е.Артеменко, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко // Пластические массы. – 2001. – №1. – С. 11-14.
3. Мизеровский Т.Н. Действие системы H3PO4–H2O–полиэтиленгликоль при синтезе поликапроамида / Т.Н. Мизеровский, В.Г. Силантьева // Химические волокна. – 1983. – №3. – С. 22-23.
4. Силантьева В.Г. Полимеризация капролактама в присутствии активирующих систем на основе фосфорной кислоты / В.Г. Силантьева, Л.Н. Мизеровский, А.Н. Быков // Химические волокна. – 1987. – №2. – С.19.
5. Исследование процесса получения поликапроамида из продукта олигомеризации ε-капролактама / Д.Г. Запольский, Л.В. Кутьина, Т.Н. Биличенко, А.А. Конкин // Химические волокна. – 1974. – №2. – С. 8-9.
6. Никонов Н.Т. Зависимость качества поликапроамида от состава реакционной смеси при гидролитической полимеризации / Н.Т. Никонов, Е.И. Смирнова // Химические волокна. – 1981. – №6. – С. 27-29.
7. Реакции в полимерных системах / Под ред. Иванчева. – Л.: Химия, 1987. – 304 с.
8. Электропроводящие ПЭ-композиции, полученные полимеризационным наполнением / А.А. Баулин, А.И. Краснощеков, А.С. Деянова, Ю.И. Василенок // Пластические массы. – 1982. – №7. – С.6-7.
9. Переработка пластических масс. – Труды Свердловского научно-технического совещания по переработке и применению пластических масс в народном хозяйстве. – М.: Химия, 1966. – 254 с.
10. Физико-химические основы альтернативной технологии магнитопластов и рациональные области их применения. Обзор./ С.Е. Артеменко, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко, Л.Л. Семенов // Химические волокна. – 1998. – №3. – С.45-50.
11. Роговин З.А. Основы химии и технологии химических волокон. – В 2-х томах. – М.: Химия, 1974. – Т. 2. –344 с.
12. Альтернативные технологии магнитопластов на основе феррита бария и интерсплава неодим-железо-бор / С.Е. Артеменко, Л.Л.Семенов, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко // Электротехника. – 1966. –№12. – С.59-60.
13. Пат. 2084033 Россия, МКИ5 H01 F 1/133. Способ получения магнитопластов / Артеменко С.Е., Кардаш М.М., Кононенко С.Г. – №95106266/02; Заявл. 20.04.95; Опубл. 10.07.97.