По содержании влаги не более 0,2 % (по реактиву Фишера), реакционную массу сливают в горизонтальный смеситель под слой растворителя ксилола. Горизонтальный смеситель оснащен двумя турбинными мешалками и обратным конденсатором. В нем происходит растворение основы и постановка «на тип» по вязкости, сухому остатку.
После стандартизации приступают к фильтрации лака, который осуществляется на патронном фильтре типа Кюно. Далее готовый олигомер поступает в цех-потребитель[7].
3.6.Технологический расчет оборудования
3.6.1. Материальный баланс на 1тонну готовой продукции
Таблица 3
| ВЗЯТО | ПОЛУЧЕНО | ||||
| Наименование | кг | % | Наименование | кг | % |
| Алкоголиз | |||||
| 1. Масло хлопковое | 194,12 | 52,38 | 1. Продукт алкоголиза | 363,3 | 98 |
| 2. Триметилолпропан | 176,46 | 47,56 | 2. Потери, в том числе | 7,3 | 2 |
| 3. Натр едкий | 0,02 | 0,06 | • При подаче масла через весовой мерник и т/п• При загрузке триметилпропана• При загрузке едкого натра | ||
| ИТОГО: | 370,6 | 100 | ИТОГО: | 370,6 | 100 |
| Полиэтирификация | |||||
| 1. Продукт алкоголиза | 363,3 | 75,7 | 1. Олигоэфир | 420 | 84,4 |
| 2. Фталевый ангидрид | 102,3 | 21,3 | 2. Реакционная вода | 53,5 | 11,1 |
| 3. Ксилол на циркуляцию | 14,4 | 3 | 3. Потери | 6,5 | 1,5 |
| ИТОГО: | 480 | 100 | ИТОГО: | 480 | 100 |
| Растворение олигомера и стандартизация | |||||
| 1. Олигоэфир2. Ксилол | 420630 | 4060 | 1. Неотфильтрованный продукт 2. Потери растворителя | 1030 20 | 98 2 |
| ИТОГО: | 1050 | 100 | 1050 | 100 | |
| Фильтрация | |||||
| 1. Олигомер нефильтрованный | 1030 | 100 | 1. Олигомер отфильтрованный 2. Потери | 1015 15 | 98,5 1,5 |
| ИТОГО: | 1030 | 100 | ИТОГО: | 1030 | 100 |
| Фасовка | |||||
| 1.Отфильтрованный продукт | 1015 | 100 | 1. Олигомер расфасованный 2. Потери | 1000 15 | 98,5 1,5 |
| ИТОГО | 1015 | 100 | 1015 | 100 | |
Примечание: количество воды, выделяющейся в результате реакции полиэтерефикации, рассчитывается, исходя из конечного кислотного числа, равного 10 мг КОН/г олигомера [7]:
КЧ ф.а. = МКОН * 1000 мг * f(ф.а.)
КЧ ф.а. = 2 * 56 * 1000 / 148 = 756,8
КЧ0см = КЧ ф.а. * ω =756,8 * 0,2131 = 161,26
Р = (КЧ0 - КЧ) / КЧ0
Р = (161,26 - 10) / 161,26 = 0,94
m(H2O) = P * M(H2O) * f(ф.а.) * n(ФА) =
m(H2O) = 0,94 * 18 * 2 * 234,41 / 148 = 53,48 (кг)
3.6.2. Расходные нормы сырья. Потребность цеха в сырье
Режим работы – периодический;
Производительность 6000 тн/год [7]
Таблица 4
| Наименование сырья | На 1 тн | На год, тн |
| Хлопковое масло | 0,19412 | 1644,585 |
| Триметилолпропан | 0,17646 | 1494,969 |
| Едкий натр | 0,00002 | 0,16944 |
| Ангидрид фталевый | 0,10230 | 866,6856 |
| Ксилол | 0,6444 | 5459,357 |
3.6.3. Нормы технологического режима
Таблица 5
| Наименование стадий | Наименование технологических показателей | |||
| Температура,°С | Давление | Время операции,ч., мин. | Масса загружае - мыхкомпонентов, кг | |
| Изготовление алкидной смолы | ||||
| 1. Подготовка оборудования | Температура помещения | атм. | 12 ч. | |
| 2 Загрузка компонентов2.1. Этриол 2.2. Хлопковое масло | -«»- | -«»- | 1 ч. | 78 85,95 |
| 3. Подъем температуры до | 180±5 | атм | 1,5 ч. | |
| 4. Загрузка натра едкого | 180±5 | 15 мин. | 0,1 | |
| 5. Подъем температуры до | 235±5 | -«»- | 1 ч. | |
| 6. Переэтерификация | 235±5 | 3 ч. | ||
| 7. Охлаждение до температуры | 160±5 | 30 мин. | ||
| 8. Загрузка фталевого ангидрида | 160±5 | -«»- | 15 мин. | 85, 95 |
| 9. Загрузка ксилола (1 порции) для азеотропного метода | 160-180 | 15мин. | 5 | |
| 10. Подъем температуры до | 210 | 2 ч. | ||
| 11. Полиэтерификация | 210±5 | -«»- | 8 ч. | |
| 12. Охлаждение до температуры | 180±5 | 30 мин. | ||
| Растворение в смесителе | ||||
| 13. Загрузка ксилола в смеситель | 25±5 | -«»- | 30 мин. | 89 |
| 14. Слив смолы в смеситель | 170+10 | 30 мин. | 250 | |
| 15. Перемешивание | не норм. | -«»- | 2 ч. | 329 |
| 16. Постановка на тип | не выше 40° | 4 ч. | ||
| 17. Фильтрация и слив в тару | -«»- | -«»- | 2 ч. | |
| ИТОГО: | 37 ч. | |||
Таблица 6
| Наименование стадий процесса,места измерений параметров илиотбора проб | Контролируемый параметр | Частота испособ контроля | Нормы и техи-ческие пока-затели | Методыиспытания иконтроля | Кто контролирует |
| 1. Все сырье перед поступ- лением в цех | Соот-ветст-вие ГОСТ, ТУ | Каждая партия сырья | Нормы ГОСТа, ТУ | По паспортам ОТК | Техно-лог,мастер по сырью |
| 2. Все сырье перед загрузкой в реактор | Внешний вид, чисто-та,запах | -«»- | Отсутс-твие загряз-нений, внешний вид | Органолептически, визуально | Мастер,аппа-ратчик |
| 3. Подго-товка реактора | Чисто-та иисправ-ность | Перед загрузкой | Должны быть исправ-ными | Осмотр | -«»- |
| 4.Загруз-ка компо-нентов | а)масса загру-жаемых компо-нентов | Каждая загрузка | Согласно рецептуре регламента | Весы типа РП-50Ш-13П-1 Пределы взвешивания от 2,5 до 50 кг. Погрешность в интервале от 2,5 до 10кг±10г, от 10 до 50 кг ± 0,1 % от измеряемой массы.Весы РП-500Ш-13Н. Пределы взвеши-вания от 10 до 500 кг. Погрешность взвешивания 10-100кг±0,1 кг 400-500 кг±0,3 кгВесы РН-10Ц-1 ЗУ Пределы измерения от 0,1 до 10 кг с погреш-ностью от100 г до 2.5 кг ±2,5 г больше 2,5 кг ±0,5 г | Аппа-ратчик |
| 5. Изготовление алкидной смолы | а)температура реактораб)скорость подачи углекислого газа | Постоянно, с начала нагрева и до конца процесса с фиксацией не реже, чем через час-на поверх-ность реакци-онной массы во время подъема темпе-ратуры, в стадии переэте-рефикации во время осажде-ния пере-этере-фиката-внутрь реакцион-ной массы во время процесса полиэтер-ефикации | Согласно темпера-турному режиму настоящего регламента0,6-0,8 м3/г1,1-1,З м3/г | Контроль – пирометрический милливольтметр с пределом до 400 °С, класс точности–1,5. регистрация – само- пишущий милливольтметр с пределом измерения 20-400 °СРотометр РМ 1,0(ГОСТ 13045-81) | Мастер-аппаратчикМастер-аппаратчик |
| 5.1. Пере-этерифи-кация, проба из реактора | Сепень переэ-терифика-ции | По дости-жении температу-ры 230 °С и далее каждые 30 минут | Проба раст-воряется в этиловом спирте в соотноше-нии 1:10 (по объему) при темпе-ратуре 25±5°С | В пробирке типа П-1 или П-2(ГОСТ 25336-86) | Аппаратчик, цех. лаборант |
| 5.2. Поли-этерефи-кация, проба из реактора | а)кис-лотное числоб) мас-совая доля нелету-чих ве-ществ, % | По дости-жении температу-ры 205 °С и далее каждые 30 мин.По достижении кислот-ного числа 10 мг КОН/г | Не более 10 мг КОН/г По факти-ческим дан-ным | ГОСТ 23955-80 метод А ГОСТ 17537-72 Навеску смолы массой 1,5 – 2,0 г взвешива-ют с погреш-ностью ±0,01 г, выдержи-вают в сушиль-ном шкафу при темпера-туре 150±30 °С 90 минут | Цеховая лабора-тория |
| 6. Раство-рение алкид-ного олигоме-ра, проба из смеси-теля | а) тем-перату-ра сли-ваемой смолыб) одно-род-ность раство-рав) массо-вая доля нелету чих веществг) кис-лотное числод) ус-ловная вяз-кость | Перед сливом из реактораПосле загрузки всех компонентов и перемешиванияПо получе-нии однородного раствора или поста-новке на типТо же | 160–180 °СРаст-вор должен быть однород-ным70-75%не более 10 мг КОН/г (на 100% смолу)40-70 | См. п.5аНаливом на стекло (ГОСТ 683-85)ГОСТ 17537-72 См п.5бГОСТ 23955-80ГОСТ 8428-74 60±1% раствора в ксилоле по виско-зиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм при темпе-ратуре 20±0,5°С | Мастер-аппарат-чикцеховая лабора-тория |
| 7. Фильт-рация и слив | а) чис-тота и исправ-ность тарыб) чис-тота смолы | Каждая емкость перед сливомПериоди-чески во время фильтра-ции | Должна быть чистой и исправнойРаствор смолы должен быть чис-тым, проз-рачным | ОсмотромНаливом на стекло ГОСТ 683-85 | Мастер-аппарат-чик |
| 8. Готовый продукт | Все показатели ТУ | Каждая партия | Показатели ТУ | Согласно методикам ТУ | ОТК |
| 9. Сани-тарный контроль воздуха в помеще-нии | Концент-рация в воздухе рабочего помеще-ния паров ксилола | Согласно графику | Не более 50 кг/м3 | ПО ТУ №2328-81 | Санитар-ная лабора-тория |
3.6.5. Контрольно-измерительные приборы и средства автоматизации
Все реакторные линии снабжены системой датчиков уровня, температуры и пыления, связанные с центральным пультом управления и местным щитом управления. Управление технологическим процессом возможно осуществлять по двум вариантам:
– из центра управления с автоматическим изменением заданных технологических параметров и индикацией параметров и положений исполнительных органов на дисплее;
– с местного щита управления с ручным заданием установок с записью параметров на трехточечном самописце и с индикацией положения исполнительных органов на щите управления.
В настоящее время только некоторые операции технологического процесса управляются с центрального пульта, хотя контроль над процессом с его помощью осуществляется по всем параметрам, и проектом предусмотрено полное автоматизированное управление всеми стадиями процесса. В компьютерах ЦПУ фиксируется изменение во времени всех основных технологических параметров. Все данные на каждый синтез сохраняются и в графическом виде могут быть распечатаны.