у = m(H2SO4) = 98,07 * 15 / 120,36 = 12,22 (г)
Для синтеза нужно взять 10,50 г карбоната магния и 12,22 г серной кислоты. Но т.к. H2SO4 – это жидкость, то нужно пересчитать массу на объем:
ω = mв-ва / mр-ра → mр-ра = mв-ва / ω = 10,5/0,3 = 40,7 (г)
ρ = mр-ра / Vр-ра → Vр-ра = mр-ра / ρ = 40,7/1,118 = 36,4 (мл)
Для проведения эксперимента будем использовать эти рассчитанные количества исходных веществ.
Необходимое оборудование и реактивы:
Приготовление 50 мл раствора 30%-ной серной кислоты:
- По справочнику [2] определяем плотность 30%-ной серной кислоты:
ρ = 1,118 г/мл
mр-ра =50*1,118 = 55,9 (г)
mвещ-ва=0,3*55,9=16,77 (г)
- Ареометром измеряем плотность концентрированной кислоты, имеющейся в лаборатории:
ρ = 1,830 г/мл
- Находим по справочнику [2] ωконц.= 93,64 %
- Рассчитываем необходимый объем концентрированной кислоты:
mр-ра = 16,77/ 0,9364 = 17,91(г)
Vр-ра = 17,91/ 1,830 = 9,8(мл)
Для проведения синтеза нужно 9,8 мл концентрированной серной кислоты и довести до 50 мл водой, соблюдая правила техники безопасности.
Если необходимо развести концентрированную серную кислоту, то нужно наливать ее тонкой струйкой в воду и непрерывно перемешать. Если сделать наоборот, то кислота, в которую попала вода, моментально вскипит, и произойдет взрыв пара с выбросом капелек концентрированной кислоты, которые могут попасть на руки и лицо, что вызовет мгновенное их обугливание кислотой.
Другое правило – не работать с серной кислотой в хорошей одежде. Как бы хорошо ни укутываться в лабораторный халат или любую другую одежду, кислота все равно испортит все.
Третье правило – правило организации лабораторий. Серную кислоту нельзя сливать в канализацию. Если вы это делать постоянно, канализация превратится в дырявое решето. Слабоконцентрированная серная кислота хорошо уничтожает чугунные и пластиковые канализационные трубы. Если все таки сливать кислоту в канализацию, то это надо делать следующим образом. Пустить максимальный поток холодной воды и потихоньку слить кислоту, после чего держать поток воды еще минут 5-10, чтобы смыть ее остатки.
При попадании кислоты внутрь, ее необходимо как можно быстрее оттуда удалить, самый простой способ - вызвать рвотный рефлекс, вставив два пальца в рот и нажать на язык как можно дальше в горле, если это не получается, быстро выпить как можно больше воды и попытаться еще раз. После того как кислота удалена, надо выпить как можно больше воды и повторить рвотный рефлекс, желательно не один раз, чтобы смыть остатки кислоты с желудка и пищевода. После всех этих процедур необходимо срочно показаться врачу.
При попадании 10% и более концентрированной кислоты на кожу, кислоту надо быстро смыть под струей холодной воды, причем именно струей, потом обмыть теплой водой и промокнуть туалетной бумагой. Вафельное или махровое полотенце очень грубый материал и при вытирании ими поврежденной кожи, истонченная кислотой кожа может порваться или сняться вообще. Если кислота успела разъесть кожу и появилась обширная рана, рану необходимо закрыть стерильной медицинской салфеткой пропитанной перекисью. Очень важно, для того чтобы потом было меньше рубцов не дать ране высохнуть или не дать прилипнуть салфетке. Для того, чтобы салфетка дольше не высохла, ее можно накрыть пергаментом или калькой (не бумагой, бумага ее высушит быстрее), после чего рану забинтовать и срочно отправиться к врачу, чтобы он обработал рану специальными средствами (от гнойников, грибков и активизирующих заживление). Если рана небольшая, ее необходимо намазать антисептиком или заживляющим составом, не в коем случае не следует мазать поврежденные места йодом или зеленкой, а так же использовать для промывки раны спирт и спиртосодержащие препараты. Спирт вызовет ожог, с последующим осложнением заживления и может вызвать болевой шок у пострадавшего.
При работе с оборудованиемПри работе с техническими весами: убедившись в исправности розетки, чистоте поверхности, добиться равновесия и взвешивать вещества в стакане или в бумажной капсуле. По окончании операции взвешивания нужно выключить весы, а затем питание.При работе с электрической плиткой: перед началом работы с плиткой необходимо проверить исправность розетки, вилки и цельность изоляции провода. Не допускать соприкосновения провода с греющей поверхностью плитки. После окончания работы обязательно выключить плитку. Не выключенный прибор может привести к пожару.Взвесить на технических весах 10,5 г карбоната магния, растворить в 36,4 мл 30% серной кислоты. Происходит бурное вспенивание, поэтому необходимо добавлять карбонат магния маленькими порциями при постоянном перемешивании и под вытяжным шкафом. Раствор отфильтровать через складчатый фильтр. При фильтровании необходимо дополнительно немного нагревать раствор, для того чтобы растворить образовавшиеся на стенках воронки и фильтра кристаллов, чтобы избежать больших потерь вещества. Отфильтрованная проба жидкости не дала красного окрашивания с NH4SCN, что свидетельствует об отсутствии катионов железа. Раствор фильтруем и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Слить маточный раствор с выпавших кристаллов в отдельную пробирку. Полученные кристаллы поместить между листами фильтровальной бумаги и высушить. После высушивания полученные кристаллы пересыпали в склянку для реактивов №1, которую и будем в последующем использовать для проведения дальнейшего анализа. Мы получили шести-водный сульфат магния MgSO4*6H2O. Оставшийся маточный раствор (V= 25 мл), который в связи с хорошей растворимостью сульфата магния при комнатной температуре (см. таблицу свойств) содержит его в растворенном состоянии, упариваем на водяной бане до появления пленки на поверхности жидкости и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Полученные кристаллы просушить между листами фильтровальной бумаги, затем высушить в сушильном шкафу при температуре 120°С. Полученные мелкие кристаллы поместить в ступку и растереть, после чего взвесить и пересыпать в банку для реактивов №2. Так как мы сушили при 120°С, то получили смесь гидратов с 1-ой, возможно 2-мя молекулами воды.
Рассчитаем, какой получился выход вещества в банке для реактивов №1:
ω%(вещества) = mпр.* 100% / mтеор.Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили шестиводный MgSO4*6H2O (M = 228,458 г/моль), то необходимо сделать пересчет:mтеор = 15 *228,458/120,36 = 28,5 гω%(вещества) = 5,3 * 100% / 28,5 = 18,6%Практический выход в банке для реактивов №2:Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили смесь гидратов, то необходимо сделать пересчет:mтеор = 15 * 228,458/120,36 = 28,5 гω%(вещества) = 11,4 * 100% / 28,5 = 40% Практическая масса получилась много меньше, чем теоретическая, что связано с потерей вещества в результате фильтрования, так как в процессе фильтрования сульфат магния начал кристаллизоваться на стенках воронки и фильтра; так же в связи с его хорошей растворимостью в воде даже при комнатной температуре и большая часть вещества растворилась и перешла в в маточный раствор; много потерь было и при просушивании кристаллов между листами фильтровальной бумаги.Подготовка к анализу:
Оборудование:
· штатив с пробирками
· спиртовка
· держатель
· шпатель
· предметное стекло
· микроскоп
· стеклянная палочка
· универсальная индикаторная бумага
Реактивы (готовили лаборанты):
1. Гидроксид натрия –NaOH (2N);
2. гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) - К3[Fe(CN)6];
3. серная кислота - H2SO4 (2N);
4. карбонат калия - К2CO3;
5. азотная кислота - HNO3 (2N);
6. перманганат калия – KMnO4;
7. уксусная кислота - CH3COOН (2N);
8. хлорид кальция – CaCl2;
9. медь- Cu;
10. этиловый спирт C2H5OH;
11. сульфат аммония (NH4)2SO4;
12. ацетат аммония CH3COONH4;
13. иодид калия KI;
14. сульфат калия K2SO4;
15. персульфат аммония NH4S2O8;
16. нитрат серебра AgNO3;
17. пероксид водорода H2O2;
18. гидрофосфат натрия Na2HPO4;
19. карбонат калия К2СО3;
20. дитизон C13H12N4S;
21. карбонат натрия Na2CO3.
Оборудование:
· Весы технические
· Весы аналитические
· Колбы мерные на 50 и 100 мл
· Колба для титрования на 50 мл
· Стеклянная воронка
· Пробка резиновая для мерных колб
· Стеклянная палочка
· Ионообменные колонки с катионитом КУ-2 в Н – форме;
· Пипетки на 2, 5, 10 мл
· Пипетка глазная
· Шпатель
· Бутылки для хранения реактивов
· Универсальная индикаторная бумага
Реактивы:
1. Соляная кислота HCl конц (если есть, то 2 N);
2. Эриохром;
3. Сульфат магния MgSO4*7H2Oкр ( если есть, то из фиксанал на сульфат магния);
4. ЭДТА кр (или из фиксанала);
5. Раствор аммиака NH3*H2O 25% и хлорид аммония NH4Cl кр (если есть, то аммонийный буфер);